填料精馏塔理论塔板数的测定

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1、实验五填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。一实验目的1了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。2掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3掌握高纯度物质的提纯制备方法。二实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想

2、溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时

3、测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下：计算法二元组份在塔内具有 n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：= （）1ywNmxy1第一块板的气相组成xw塔釜液的组成全塔(包括再沸器) （相对挥发度）的几何平均值 =m mp N理论板数故有 N= 1 mwxylg)(1（）上式称为芬斯克（Fenske）公式。采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成 即等于塔顶馏出1y液组成 ， ，于是式（）可以写成pxpy1N= 1lg1mwpx（）图解法用二元体系的汽液平衡数据作 x-y 图，在平衡线与对角线间作 xp 至 xw 的阶梯。直到 xx 。三实验设

4、备与试剂精馏设备如图所示。实验仪器：阿贝折光仪 1 台501 型超级恒温器 台 KDM 型调温电热套 台取样瓶 2 个; 1000ml 烧瓶 2 个 500ml 量筒 个; 60ml 滴瓶 2 个100ml 量筒 1 个; 滴管 6 支50ml 滴定管 2 支; 正庚烷折光率 1.3851（25 0C）环己烷 折光率 1.4262（20 0C）四实验步骤实验前的准备工作:检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。.检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。.按附表配制正庚烷和环己烷溶液，取其中一份倒入 1000ml 烧瓶，塞好磨口

5、塞子同时开启冷却水至溢流正常。 启动电源升温，初期调节电压至 220v，釜液沸腾后调节电压至150v， 到刚开始液泛时调节电压至 100v，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值，分别在塔釜和塔顶同时取样，每次取 0.10.2ml,在折光仪上测定折光指数以后每隔1020 分钟依次取样，直到两次测定结果0.0005 为止，更换烧瓶再做下一个，每塔共做 4 组。每次取样前应轻轻转动旋塞 3 放出几滴水或低沸物，每次取样必须用取样瓶。回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。改变上升蒸汽量后测

6、定塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。五数据处理按表内容做实验记录，并整理汇总。表填料塔理论板数测定记录表塔号： 室温 0C；校准折光仪物料： N=时间 组别 电压（V） 塔顶温度 塔釜温度 XP XW 根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡点，作泡点X 折 图，再作 X 折 Y 折 图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的安东常数查“流体热物理性质”一书，正庚烷 P374 页，环己烷 P366 页（TQ038.1 乙 2） 。讨论实验结果。六思考题为什么要预液泛操作？为什么在全回流稳定条件下测理论板数？如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算

7、？附表组别 正庚烷（ml） 环己烷（ml）1 50 4002 100 3503 150 3004 200 2505 250 2006 300 1507 350 1008 400 50实 验 八 填 料 塔 精 馏 实 验一 、 实 验 目 的（ 1） 观 察 填 料 精 馏 塔 精 馏 过 程 气 、 液 流 动 现 象 ；（ 2） 了 解 回 流 比 对 精 馏 操 作 的 影 响 ；（ 3） 掌 握 测 定 填 料 等 板 高 度 的 实 验 方 法 ；（ 4） 了 解 用 阿 贝 折 射 仪 或 气 相 色 谱 仪 测 定 混 合 液 组 成 的 方 法 。二 、 基 本 原 理精 馏

8、是 用 来 分 离 液 体 混 合 物 的 一 种 重 要 单 元 操 作 。 精 馏 的 主 要 设 备 精 馏塔 分 为 两 大 类 ： 填 料 塔 和 板 式 塔 。 填 料 塔 又 称 为 微 分 接 触 传 质 设 备 。 填 料 为 填 料 塔的 最 主 要 构 件 ， 到 目 前 为 止 ， 工 业 上 使 用 的 填 料 已 有 十 多 种 。 塔 中 两 相 传 质 的 好 坏主 要 由 填 料 性 能 以 及 气 、 液 两 相 流 量 所 决 定 。 气 、 液 两 相 在 填 料 塔 内 逆 流 接 触 ， 随着 气 、 液 流 量 的 变 化 ， 塔 内 流 动 状

9、态 也 随 之 变 化 。 当 液 体 流 量 （ 精 馏 的 回 流 量 ） 一定 时 ， 气 体 流 速 增 加 ， 填 料 塔 内 持 液 量 增 加 ， 填 料 塔 内 液 膜 急 剧 增 厚 ， 压 力 降 急 剧增 加 ， 当 气 速 增 加 至 某 一 值 时 ， 塔 内 某 一 填 料 断 面 开 始 拦 液 ， 此 种 现 象 称 为 拦 液 现象 ， 开 始 发 生 拦 液 现 象 时 的 空 塔 速 度 称 为 载 点 气 速 。 如 果 气 速 继 续 增 大 ， 则 填 料 层内 持 液 量 不 断 增 加 以 至 于 最 终 液 体 充 满 全 塔 ， 此 种 现

10、象 称 为 液 泛 。 此 时 的 空 塔 速 度称 为 液 泛 速 度 （ 注 意 观 察 液 泛 现 象 ） 。 正 常 操 作 的 空 塔 速 度 应 为 液 泛 速 度 50%-80%。精 馏 操 作 可 分 为 连 续 、 间 歇 、 闪 蒸 和 简 单 蒸 馏 等 几 种 。 连 续 精 馏 是 在 精 馏 塔 的中 部 连 续 加 入 原 料 液 ， 而 在 塔 顶 和 塔 釜 分 别 不 断 得 到 较 纯 的 易 挥 发 组 分 和 较 纯 的 难挥 发 组 分 ， 操 作 稳 定 的 标 志 是 塔 内 各 截 面 上 温 度 、 浓 度 均 不 随 时 间 而 变 。 这

11、 是 一 种最 常 用 的 操 作 方 式 。 其 它 几 种 精 馏 操 作 只 在 特 定 条 件 下 使 用 。在 填 料 塔 设 计 中 ， 常 常 需 要 所 用 填 料 的 等 板 高 度 的 数 据 。 填 料 的 等 板 高 度 是 指汽 （ 气 ） 液 两 相 经 过 一 段 填 料 作 用 后 ， 其 分 离 能 力 等 于 一 个 理 论 塔 板 的 分 离 能 力 ，这 段 填 料 的 高 度 称 为 理 论 板 当 量 高 度 ， 又 称 等 板 高 度 。 因 此 ， 根 据 分 离 所 需 要 的 理论 级 和 等 板 高 度 ， 即 可 求 出 填 料 层 的

12、高 度 ：H=HeNT式 中 :H填 料 层 实 际 高 度 ， m； He填 料 等 板 高 度 ， m； NT所 需 理 论 级 数 。填 料 的 等 板 高 度 取 决 于 填 料 的 种 类 、 形 状 和 尺 寸 、 气 、 液 两 相 的 物 性 、 流 速 等等 。 填 料 的 等 板 高 度 多 在 全 回 流 操 作 时 用 实 验 测 定 。 在 全 回 流 操 作 时 ， 当 塔 顶 、 塔釜 温 度 稳 定 后 ， 从 塔 顶 、 塔 釜 取 样 、 经 气 相 色 谱 （ 或 阿 贝 折 射 仪 ） 分 析 样 品 浓 度 。对 于 双 组 分 混 合 液 蒸 馏 ，

13、 利 用 芬 斯 克 （ Fenske)方 程 或 阶 梯 图 求 全 回 流 下 的 理 论 板数 。 芬 斯 克 （ Fenske） 方 程 ：式 中 ：理 论 塔 板 数 还 可 以 从 y-x 图 上 作 阶 梯 求 出 。在 部 分 回 流 的 精 馏 操 作 中 ， 可 由 芬 斯 克 方 程 和 吉 利 兰 图 ， 或 y-x 图 上 作 阶 梯求 理 论 板 数 。三 、 实 验 装 置实 验 装 置 的 主 体 是 一 套 玻 璃 精 馏 柱 ， 塔 径 30mm， 外 有 镀 银 真 空 保 温 夹 套 。 精馏 段 高 500mm， 提 馏 段 高 500mm。 蒸 馏

14、釜 容 积 为 5000mL， 柱 内 装 有 33(mm)不 锈钢 压 延 环 填 料 ， 用 不 锈 钢 作 填 料 支 承 ， 实 验 装 置 见 图 4-1。柱 顶 分 馏 头 冷 凝 器 旁 有 一 分 液 装 置 ， 用 时 间 继 电 器 控 制 回 流 和 产 品 的 量 。 它 是通 过 软 铁 芯 和 外 壁 的 电 磁 铁 来 操 纵 开 关 ， 装 置 如 图 4-1 中 10 所 示 。 塔 釜 取 样 装置 如 图 4-1 中 14 所 示 ， 可 以 连 续 取 出 塔 釜 气 相 样 。四 、 实 验 步 骤 及 注 意 事 项（ 1） 熟 悉 实 验 装 置 及 流 程 ， 弄 清 各 部 分 的 作 用 。（ 2） 检 查 调 压 器 和 塔 釜 加 热 器 之 间 的 电 路 。 检 查 塔 顶 冷 却 水 的 水 流 通 道 ， 接通 水 路 ， 保 持 塔 顶 冷 凝 器 在 工 作 状 态 时 再 接 通 电 路 。（3） 调 节 回 流 比 至 全 回 流 状 态 下 ， 调 节 变 压 器 电 压 在 220V 左 右 ， 观 察 塔 内气 、 液 流 动 状 态 ， 若 出 现 液 泛 现 象 降 低 电 压 至 液