原子吸收及荧光光谱仪模拟测验

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1、原子吸收及荧光光谱仪试卷答卷人: 评分(总分100分): 一、填空题(每空1分,共20分)1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水。2.在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法。 3.石墨炉原子吸收分光光度法的特点是灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品。 4.使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变宽、谱线自吸收,使灵敏度下降。5.原子荧光光谱仪一般由四部分组成:光源(激发光源) 、原子化器、光学系统(单色仪)和检测器。6.荧光分光光度计主要由光源系统、激发单色器系统、样品室、发射单色器系统、探测器

2、系统和数据处理系统组成。7.波长色散X射线荧光光谱仪的技术性能分为A、B二个级别。8.X射线荧光光谱仪用于固体、粉末、或液体物质元素分析。9.原子吸收分析灵敏度是以能产生1信号时所对应的被测元素浓度C0来表示的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)。10.在光谱分析中, 灵敏线是指 元素特征谱线中强度最大,具有较低激发电位和较大跃迁概率的谱线,最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线 。11.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为 非共振荧光 荧光, 其特点是荧光波长大于 激发光波长。12.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素:成为基态原子蒸汽。13.原子吸收分析常用的火焰原子化

3、器是由雾化器、雾化室、燃烧器和火焰组成的。14.原子荧光分析法不是测定 吸收 光的强弱,而是测定 发射 光的强弱。二、选择(每题2分,共20分)1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果(A)。 A.偏高 B.偏低 C .不变 D.影响不一定2.原子吸收分光光度法适宜于(B)。 A.元素定性分析 B.痕量定量分析 C.常量定量分析 D.半定量分析 3.荧光分光光度计的稳定度在计量性能方面要求是在10min内零线漂移(B)。A.小于等于1.0% B.小于等于0.5% C.小于0.5% D.小于1.0% 4.原子吸收光谱法是基于气态原子对

4、光的吸收符合(C),即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A.多普勒效应 B.光电效应 C.朗伯-比尔定律 D.乳剂特性曲线5.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于(A)的定量测定。A.低含量元素 B.元素定性 C.高含量元素 D.极微量元素6.原子吸收分光光度计由光源、(C)、单色器、检测器等主要部件组成。A.电感耦合等离子体 B.空心阴极灯 C.原子化器 D.辐射源7.原子吸收光谱分析仪的光源是(D)。A.氢灯 B.氘灯 C.钨灯 D.空心阴极灯8.某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米 1.0 mm,用它测定某种金属

5、离子,已知该离子的灵敏线为 403.3nm,附近还有一条 403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达 (B )。A.小于 0.5mm B.小于0.2mm C.小于1mm D.小于 5mm9.在以下说法中, 正确的是(B)。A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B.原子荧光分析属于光激发 C.原子荧光分析属于热激发D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发10.原子吸收光谱光源发出的是(A)。A.单色光 B.复合光 C.白光 D.可见光三、判断题(每题1分,共10分)1.汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。()2.用冷原子

6、吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。()3.塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。() 4.原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。() 5.在高温原子化器内,如不通入 N2或 Ar 气,即不能进行升温测定。() 6.原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。() 7.原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。() 8.原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应,因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。() 9.在一定范围内,荧光分析灵敏度与激发光源强度成正比。()10.共振荧光谱线为原子荧光法分

7、析的分析谱线。() 四、问答题(每题5分,共20分)1.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至pH3,然后通过巯基棉纤维管除汞。2简述原子吸收分光光度法的原理。 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐 射 强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。3原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么?答:不是。因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少。所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。4.谱线

8、变宽的原因有哪些?有何特点?答:(1)自然变宽DlN(10-310-4)nm。(2)Doppler变宽DlD(10-310-4nm):它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。又称热变宽。 (3)Lorentz DlL变宽(压变宽):待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在(10-3-10-4)nm。(4)自吸变宽、场致变宽。五、计算题(每题10分,共30分)1用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下。计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限。序号12345记录仪格数13.513.014.814.814.5序号67

9、8910记录仪格数14.014.014.814.014.2解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:C3s/A=0.010 0.597/14.16= 0.0013mg.mL-12.用原子吸收法测锑,用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL的4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808。另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31,计算未知液中锑的质量浓度。解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1, 而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb故: KSb/KPb =Asb/Apb2=1.31Asb/Apb1=(KSb5 Cx/10)/(KPb 2 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-13.用原子吸收分光光度法测定元素M时,由一份未知试液得到的吸光度为0.435,在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为10010-6g/mL的标准溶液,测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少?解:根据

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