酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定—彭莉1

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1、个人收集整理 勿做商业用途论 文 论文题目: 酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定 作 者: 彭 莉 单 位: 酒鬼酒股份有限公司 2011年7月摘 要:测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标,直接影响到酒的质量和数量,关系到人民的切身利益,所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的.依据GB/T103452007白酒分析方法中酒精计测量方法,对该测量过程进行不确定度分析,找出影响该过程的不确定度分量来源并进行评定,为正确评价和使用检测数据提供依据,最后给出完整不确定度报告。关键词:白酒;酒精度;不确定度评定目 录绪11材料和方

2、法1。1原料11。2仪器11.3方法12数学模型和不确定度来源分析2.1数学模型22。2不确定度来源分析23不确定度分量的评定3.1样品制备过程标准不确定度(u1)23。2 酒精度测量重复性标准不确定度(u2)33.3酒精计示值误差标准不确定度(u3)33.4温度计示值误差标准不确定度(u4)34合成标准不确定度评定45扩展不确定度评定46测量结果不确定度报告4参考文献5绪测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数13。ISO/IEC170254中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序。在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标,直接影响到酒的质量和数量,关系到人民的切

3、身利益,所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的。5-8本文依据GB/T103452007白酒分析方法9中酒精计测量方法,对酒精计测量白酒中酒精度过程中的不确定度进行评定,并对其不确定度来源及各分量进行量化分析和表述,为正确评价和使用检测数据提供依据.1材料和方法1.1 原料市售某品牌白酒1.2 仪器一等标准酒精计,精度为0。1度;050温度计,分度值为0.1;100 ml量筒,分度值为2 ml;100 ml A级容量瓶。1.3 方法样品制备:用容量瓶量取100 ml酒样于500 ml蒸馏瓶中,加100 ml蒸馏水和数粒玻璃珠,装上冷凝器,以原100 ml容量瓶接收馏出液(外加冰浴),然后开

4、启电炉缓缓加热蒸馏,收集约95 ml馏出液时,取下,加水定容至100 ml,摇匀,备用.将上述制得的酒样倒入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洗净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,静止后,水平观测与弯月面相切处的刻度示值,同时插入温度计记录温度,根据测得的温度和酒精计示值,查GB/T103452007中的附录B,换算成20时的酒精度%(体积分数)。2数学模型和不确定度来源分析2。1 数学模型Y=X+X式中:Y为白酒的酒精度(20),(体积分数);X为蒸馏样品中的酒精度(20),(体积分数);X为样品制备蒸馏过程损失的酒精度,%(体积分数)。2.2 不确定度来源分析样品制备过程中

5、,如果按照B类不确定度的方法进行评定就非常复杂,蒸馏的温度,时间,密封性等等都需要考虑。本文对此进行A类不确定度评定u1,即同时进行若干次蒸馏实验,实验结果按照贝塞尔公式计算标准偏差.对蒸馏样品利用酒精计和温度计的测量过程,不确定度来源则包括测量过程的重复性u2、酒精计示值误差u3和温度计示值误差u4.3不确定度分量的评定3。1 样品制备过程标准不确定度(u1)重复进行蒸馏试验6次,分析残液中的乙醇含量,然后换算为酒精度(体积分数)。表1 样品制备过程的残液乙醇含量编号123456平均值测量结果(体积分数)0。20.20.10。30。20。10。18平均值标准差为S()=0.0307(体积分数

6、),灵敏系数为1,所以u1= S()=0。0307,自由度V2=n1=5.3。2 酒精度测量重复性标准不确定度(u2)表2 酒精度测量数据编号12345678平均值结果38。237。838。138。038。138。137.838。238.0平均值标准差为S()=030556(体积分数),灵敏系数为1,所以u2=S()=0。0556,自由度V2=n1=7。3。3 酒精计示值误差标准不确定度(u3)酒精计检定证书给出的准确度等级0.1%,即扩展不确定度U(3)=0.1%,取置信概率p=95%,按正态分布,查表得k=1.984,以B类评定,并且灵敏系数为1,所以该分量的标准不确定度:u3=U(3)/

7、k=0.1/1。984=0。050 4(体积分数)3.4 温度计示值误差标准不确定度(u4)根据检定规程JJG1301984工作用玻璃液体温度计检定规程,050,分度为0。1的水银温度计的扩展不确定度U(4)=0.14,取置信概率P=95%,Veff=100,查t分布表得k=1。984,以B类评定,则该分量标准不确定度为:s4=U(4)/k=0。14/1.984=0。070 6,灵敏系数估计为C4=-0。3%(体积分数)/,所以u4=s4C4=0。021 2%(体积分数)。4 合成标准不确定度评定uc=0。0838(体积分数)5 扩展不确定度评定取k=2,扩展不确定度为:U=kuc=20。08

8、3 8=0.17(体积分数).6 测量结果不确定度报告由上面分析计算,最终得到白酒中酒精度为38。180。17(体积分数) (k=2)。参考文献:1国家质量技术监督局.JJF105921999测量不确定度评定与表示S.北京:中国计量出版社,1999:1-42刘智敏.不确定度及其实践M.北京:中国标准出版社,2000:1-43施昌彦。测量不确定度评定与表示指南M.北京:中国计量出版社,2000:1-104ISO/IEC17025,检测和校准实验室能力的通用要求(General Requirements for the competence of calibration and testing laboratories)S。19895中国合格评定国家认可委员会。化学分析中不确定度的评估指南M.北京:中国计量出版社,2006:7-86中国合格评定国家认可委员会。测量不确定度评估和报告通用要求M。北京:中国计量出版社,2007:1-27国家质量技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度评定与表示S。北京:中国计量出版社,1999:7108中国合格评定国家认可委员会。测量不确定度要求的实施指南S.北京:中国计量出版社,2007:239中国国家标准化管理委员会。GB/T103452007,白酒分析方法S。北京:中国标准出版社,2007:3-4

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