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1、附件2风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法(BJY 202105)【检查】马兜铃酸I 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.2ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择m/z 359.0298.0和m/z 359.0296.0为检测离子对。取对照品溶液,进样1l,按上述离子对测定
2、的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。时间(分钟)流动相 A(%)流动相B(%)0153540656015284065603528306595355对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量,加甲醇制成每1ml含2g的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品约1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量。超声提取(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷至室温,用70%甲醇补足减失重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。测定法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1l,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中应不得检出与对照品色谱中马兜铃酸I色谱峰相一致的色谱峰(方法检出限为2pg)。起草单位:甘肃省药品检验研究院复核单位:河北省药品医疗器械检验研究院 2