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1、附件2风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法（BJY 202105）【检查】马兜铃酸I 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.2ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择m/z 359.0298.0和m/z 359.0296.0为检测离子对。取对照品溶液，进样1l，按上述离子对测定
2、的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。时间（分钟）流动相 A（%）流动相B（%）0153540656015284065603528306595355对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，加甲醇制成每1ml含2g的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品约1.0g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量。超声提取（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷至室温，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。测定法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1l，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中应不得检出与对照品色谱中马兜铃酸I色谱峰相一致的色谱峰（方法检出限为2pg）。起草单位：甘肃省药品检验研究院复核单位：河北省药品医疗器械检验研究院 2
