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1、农残检测基础知识培训教材,目录,（一） 专业术语 一农药残留 二农药残留分析（目的、特点、分类） 三农残分析基本概念 （二） 基本程序 （三） 分析结果计算和表述,农残检测基础知识,（一） 专业术语,一农药残留（pesticide residue） 农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 中国一般只检测农药母体。 发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。,（一） 专业术语,二农药残留分析（pesticide residue analysis） 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析
2、。 目的: 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留量。 制定农药最大残留限量和合理使用准则。 评价农药残留对农畜产品和环境的危险性。 为制定防治农药污染措施提供依据。,（一） 专业术语,二农药残留分析（pesticide residue analysis） 特点: 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 目的物种类多，化学结构差异大。 样品种类多，干扰物成分各异。 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全（QuEChERS)。 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。,（一） 专业术语,二农药残留分析（pesticide residue analysis） 分类
3、: 1 单残留分析（singal residue analysis) 对待测样品中某类某一种农残定性定量（已知、未知） 农药注册（中国、外国） 中国国标方法 2 多残留分析（multiresidue analysis） 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量（已知、未知） 单种类农药多残留分析（有机磷、有机氯等）中国国标方法 多种类农药多残留分析 未知多类多种残留分析（快速扫描-MRSM）（CDFA、FDA、Canada）,（一） 专业术语,三农残分析基本概念 1 添加回收率（fortified recovery） 空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农药浓度测 定
4、值（C2）对加入值的 百分率（F）。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定农残分析方法准确度和 可行性的指标。 一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平 进行添加，或者在1、5和10 LOQ水平添加，测定添加回收率； 可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加，测定多残 留添加回收率。 至少重复三次。 测试样品具代表性（3-4种）。 测试农药具代表性（4类-5类）。 单残留回收率：80100%，多残留回收率：70120%。,（一） 专业术语,三农残分析基本概念 2 变异系数（Coefficient of vari
5、ation,CV） 衡量回收率偏异程度，判定农残分析方法的精确度（重现性）指标。 CV=标准偏差/平均回收率*100% 一般20%,（一） 专业术语,三农残分析基本概念 3 检出限，定量限 （1）检出限（limit of detection） 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目的物的MRL值 （最好低一个数量级）。 在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍 （S/N=3）。 分为仪器检出限和方法检出限 仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分 析目的物的最小量或最低浓度。 方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定
6、完全相同的条件下，某种方法能够检出分析目 的物的最小量或最低浓度。,（一） 专业术语,三农残分析基本概念 3 检出限，定量限 （2)定量限（limit of quantitation） 衡量仪器或方法灵敏度（定量目的物）的指标。 在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍 （S/N=10）。 分为仪器定量限和方法定量限 仪器定量限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够准确 定量分析目的物的最小量或最低浓度。 方法定量限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够准确定量分 析目的物的最小量或最低浓度。,（一） 专业术语,三农残分析基
7、本概念 3 检出限，定量限 （3） 测定方法 仪器检出限或定量限,用某分析目的物的最低浓度标样测定。 Agilent仪器化学工作站可以直接测定S/N。 如:-BHC 标样浓度为0.01ppm， S/N=30，则仪器LOD=0.001ppm,仪器 LOQ=0.003ppm 方法检出限或定量限,用添加某分析目的物最低浓度水平或预测水平的 样品，经过该方法的全部操作程序测定。重复实验两次 。 如:-BHC 添加在韭菜中，CDFA方法添加水平为0.01ppm，样品最终浓 度为 0.01ppm ，S/N=12，方法LOD=0.0025ppm，方法 LOQ=0.008ppm。,（一） 专业术语,三农残分析
8、基本概念 4 农残分析方法认证指标 准确度（Accuracy）真值（true value）回收率 精密度（Precision）重现性（reproducibility），变异系数 灵敏度（sensitivity），检出限，定量限 仪器线性范围（Linearity），标准曲线（standard curves） （五个不同浓度，覆盖三个数量级或1X,5X,10X LOQ水平） 相关系数（R0.9900),测定天数（3days）,（一） 专业术语,三农残分析基本概念 5 农残分析质量保证和质量控制（QA/QC） 试剂空白实验（reagent blank）（每日） 基质空白实验（matrix blank
9、） （每日） 农药标样（基质中添加农药混合标样；至少两种基质 ； 2X LOQ水平） （每日） 添加回收率（添加混标，轮换添加）（每日） LOD、LOQ、仪器、方法（仪器、方法条件改变时） 仪器线性关系、标准曲线、相关系数（至少三天）,三农残分析基本概念 6 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRLs） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农 畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措 施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用 药。减少国际贸
10、易纠纷，各国均制订本国的MRLs，国际组织FAO/WHO也制定其 相应的MRLs标准。 制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的 最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公 布。 在农残检测中，以MRL值判断是否超标。,（一） 专业术语,食品中农药的最大允许残留限量（mg/kg）（强制性国家标 准）,摘自“农产品农药残留限量标准汇编”,农业部农药检定所2001.9,（二） 基本程序,前处理,仪器分析,预处理,农 残 分 析,提取,净化,浓缩,ECD、ELCD FPD、NPD AED、XSD,GC,HPLC,GC/MS,LC/MS,EI、CI,其它,UV、FLD、DAD,样品采集,贮藏,ESI、APCI,TLC、CE ELISA,（三）农残分析结果计算与表述,分析样品量(mg) 样品重g 1000mg 移取样液量ml 1ml 进样体积ul,1g1000ul,溶剂量ml定容体积ml,测定目的物量(ng) 样品响应值（以峰面积或峰高计算） 标样含量(ng) ,标样响应值（以峰面积或峰高计算）,（外标法，单点定量）,谢谢！,
