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1、 Revised as of 23 November 2020安广实验报告沈阳工业大学开放实验报告题目: 9%W单晶镍基合金的蠕变激活能测定专业班级:金材0702实验室名称:天气:室温:姓 名:安广实验室号:相对湿度:学 号:实验组号:实验时间:年 月成 绩:指导教师: 田素贵批阅时间: 年 月9%W单晶镍基合金的蠕变激活能测定一、实验目的及意义： 1.掌握合金的热处理方法 2.掌握金相试样制备及组织观察方法 3.掌握拉伸蠕变实验机的使用及蠕变曲线的测量方法4.了解利用蠕变曲线计算合金蠕变激活能的方法。二、实验设备 1. 真空定向凝固炉，用于制备单晶试样； 2. 箱式电阻炉，用于合金的热处理；
2、 3. RCL-3型蠕变试验机，用于蠕变曲线测定； 4. JXA-840型扫描电子显微镜，用于组织形貌观察。三、实验步骤 1. 铸态合金经机械研磨和抛光后,在SEM下观察组织形貌； 2. 对材料进行完全热处理,并进行SEM组织形貌观察； 3. 将完全热处理态合金加工成拉伸蠕变样品,并置于蠕变试验机中进行拉伸试蠕变曲线测定； 4. 对蠕变后的样品进行SEM组织形貌观察； 5. 根据拉伸蠕变曲线计算蠕变激活能。四、蠕变激活能及应力指数的计算在高温稳态蠕变期间，单晶合金中的立方相逐渐转变为N-型筏状结构。随蠕变进行，形变位错在基体中运动至筏状相处受阻，热激活促使位错发生攀移而越过相，并使合金的应变速
3、率保持恒定，其应变速率服从Dorn速率方程： (4-1)Q为蠕变激活能；n为应力指数； T为温度；A为常数；P为常数；G为剪切模量；b为Burgers矢量；K为Boltzmann常数； R为气体常数； D0是频率因子。在恒温条件下，(4-1)式可简化为： (4-2)在恒应力条件下，(4-2)式可简化为： (4-3) 或 (4-4)根据合金的蠕变曲线，应用拐点法可得出稳态蠕变速率。根据式（4-2）、（4-3）及（4-4），计算出9%W单晶合金在稳态期间的应变速率与温度倒数之间的关系服从如下关系： ，求出不同温度下的应变速率，绘制曲线如图(a)所示。根据曲线中数据及方程（4-3），计算出合金在10
4、401080范围内的蠕变激活能， 9%W合金的蠕变激活能为Q = 465kJ/mol，9%W合金的表观应力指数n2= 。图 合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度和应力的关系根据应力指数n的数值，可定性反映合金在稳态蠕变期间的变形机制：当n = 1时，蠕变过程受扩散的控制；n约等于3时，蠕变过程受位错滑移所控制；当n = 46时，蠕变由位错的攀移所控制；当n 6时，是第二相颗粒强化机制。由此，可认为，在试验的温度和施加应力范围内， 9%W单晶合金在稳态蠕变期间，蠕变过程主要受位错攀移所控制。五、实验结果及分析(1) 铸态单晶合金组织形貌根据合金的化学成分制备出母合金锭。之后，采用选晶法，在高温
5、度梯度真空定向凝固炉中以7mm/min的凝固速度制备出001取向的单晶合金试棒，样品的生长方向与001取向的偏差控制在7以内。图 铸态单晶合金在（001）晶面的枝晶形貌及相的尺寸分布由选晶法制取的单晶镍基合金，一次枝晶轴沿001晶向生长，在横截面上呈现整齐的“+”字花样特征，树枝晶排列规则，二次枝晶的生长方向分别为100和010取向，如图(a)；由于枝晶臂、枝晶间具有不同的凝固条件，凝固速度不同，故导致枝晶臂、枝晶间的元素偏析程度、相形貌及尺寸都不尽相同，在枝晶间的A区域，形成较大尺寸的相为蝶形等不规则形貌，如图(b)所示。(2) 完全热处理后合金的组织形貌合金经过完全热处理后，分别在1060
6、和1080条件下进行100h的时效处理，其SEM形貌分别示于图(a)和(b)。可以看出：合金在1060条件下时效100h后， 相在三维空间呈立方体形貌，且规则堆垛排列，尽管已经时效100小时，但其相的形貌特征仍为完整的立方体形貌，相尺寸约为m。合金在1080条件下时效100h后，相尺寸比前者略大，相尺寸约为m，立方相的形态仍然清晰可见，保持较好的立方度，如图(b)所示。表明，该合金在两种时效温度下，元素的扩散速度较慢，合金具有较好的组织稳定性，且相尺寸随时效温度升高而略有长大。图合金经不同温度时效100h的组织形貌(3) 9%W合金的蠕变特征在不同温度和应力条件下，测定出9%W单晶合金的蠕变曲
7、线如图所示。在不同温度施加137MPa应力条件下的蠕变曲线如图(a)，可以看出，在1040，合金具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命，其稳态期间的应变速率为%/h，蠕变进行200h后的应变量仅为%，蠕变寿命达421h。图 9%W单晶合金在不同条件下的蠕变曲线随实验温度提高至1060，稳态期间合金应变速率提高到%/h，持续时间缩短到228 h，蠕变寿命降低了32%，为285 h，随温度进一步提高到1072，合金的寿命已降低至138 h，表明，合金表现出明显的温度敏感性。该合金在1040施加不同应力测定的蠕变曲线，如图(b)所示，可以看出，合金在稳态期间的应变速率随施加应力的提高而增大，蠕变寿命随施
8、加应力的提高而显着降低。测定出，在施加160MPa和180MPa应力下，合金在稳态期间的应变速率分别%/h和%/h，蠕变寿命为190h和82h。表明：在给定的应力和温度范围内，合金具有明显的应力敏感性。(4) 蠕变期间的组织演化在1040/137MPa条件下，9%W单晶合金蠕变421 h断裂后，在样品不同区域的组织形貌示于图。在蠕变样品的不同区域，具有不同的受力状态，因此，在合金的不同区域，具有不同的组织形貌。根据合金不同区域的组织形貌，可分析合金中不同区域的变形程度。试样观察点位置示于图 (a)，字母A所标注处为无应变区域，其形貌特征示于图(b)，部分相沿垂直或水平方向相互连接，形成串状结构
9、；在样品的B区域承受拉伸张应力，其相已形成与应力轴垂直的N-筏状结构，筏状相的厚度尺寸约为m，其形貌如图 (c)所示；在区域C的相形貌与区域B相似，如图(d)所示；但在区域D筏状相的厚度已粗化至，并已发生明显的扭曲，如图 (e)所示；近断口E区域的组织形貌如图 (f)所示，可以看出：筏状相已明显粗化至1m，且长度减小，筏状相取向与施加应力轴方向呈一定角度倾斜，其中，相的粗化及扭曲程度增加为近断口区域发生较大塑性变形所致。(d)(f)(e)4m(c)(a)图 在1040/137MPa条件下，9%W单晶合金蠕变421 h断裂后不同区域的组织形貌六、实验结论(1) 经完全热处理后,合金的组织结构是有尺寸约为0.8m的立方相和基体相组成。 (2) 随蠕变温度提高,合金的应变速率提高,蠕变寿命缩短；提高应力作用与提高温度作用类似，在实验的温度和应力范围内,合金的应力敏感性大于温度敏感性。(3) 计算出该合金该合金在稳态期间的蠕变激活能和应力指数分别为Q = 465kJ/mol、n = 。(4) 对合金在1040，137MPa下蠕变不同时间的组织形貌观察结果显示，合金在拉伸蠕变期间其组织发生着明显的变化：由蠕变初期的相团化、椭圆化、连接、形筏，筏取向基本与应力轴方向垂直，到稳态蠕变期间的筏状相粗化，直至蠕变后期的筏状相向最大应力方向倾转。
