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1、红外光谱测量引言 稀土发光材料的光谱本实验所说的光谱指的都是发射光谱，即在一定激发下，发光（自发辐射）的能量按波长或频率的分布。如果光谱范围为红外波段，就称为红外光谱。通过发射光谱的测量即测量发射光的光强和波长的对应关系，可以找出发射频率或波长，从而计算出材料中不同能态之间的能量差，进而根据能级图来指定与某发光谱线（带）相应的跃迁初、末态能级。固体的发光跃迁（或辐射跃迁）一般是通过所谓“发光中心”产生的。发光中心的组成可以是基质或杂质离子，也可以是由多个粒子组成的离子团，还可以使施主受主对等等。在本实验中，发光材料为 ，其中即为发光中心。由于不同材料中发光中心的结构以及周围晶体场影响的不同，造
2、成发光中心的能级结构和发射光谱的不同。中，为三价稀土离子，而这类离子中未满壳层的电子为内层电子，受到外层电子的屏蔽作用，因而在不同基质中这类离子的能级结构基本保留自由离子的情况，其光谱也与自由离子大体相似，仍为线状光谱。实验装置和其它光谱测量系统一样，红外光谱测量装置也是由光源、单色仪以及探测和记录等部分组成的。系统配置如图1所示。下面分别加以介绍。1、 光源激光光源采用球形汞灯，又称超高压汞灯，是一种体积小、亮度高的球形点光源。当该灯稳定点燃后，能辐射出很强的可见及紫外光谱。其光谱分布如表1所示。本实验中利用其最强的线作为激发光源。2、 单色仪测量装置中采用的单色仪是上海光学仪器厂生产的44
3、W平面光栅单色仪，其光路如图2所示。当一束光均匀照明入射狭缝（位于凹面反射镜的焦平面上）后，光束经平面反射镜到达凹面反射镜，经反射后成一束平行光，射到平面衍射光栅上。平面衍射光栅将这束平行光分解成许多平行的单色光射到凹面反射镜上，凹面反射镜将这些平行的单色光会聚到其焦平面上（出射狭缝安装在此面上）。是使光线转向的平面反射镜。当平面衍射光栅绕其转动中心转动时，在出射狭缝处即可得到不同波长的光束。单色仪的有关指标：a. 槽数；刻划面积；光谱范围；线色散率倒数；闪耀波长。b. 准直镜焦距c. 相对孔径d. 波长读数重复性3、探测器是红外光谱测量中常用的探测元件，它实际上是一个光敏电阻。当加上一定电压
4、后（在本实验中是伏），光生载流子在电场的作用下沿一定方向运动，即在电路中产生电流，从而实现光电转换。光电流的大小可用下式表示：式中是光电导灵敏度，它与材料特性有关；是电压指数，与所加电压大小有关，一般在工作电压范围内，近似为；是照度指数，其值在弱光时为，在强光时为。红外光谱测量属微弱信号检测，必须考虑器件噪声。的固有噪声主要有三种：热噪声、产生复合噪声及低频噪声（或叫噪声）。这些噪声与调制频率的定性关系示于图3。在频率低于时，以噪声为主；频率在以上以产生复合噪声为主；频率在左右之后以热噪声为主。4、 斩波器和锁相放大器斩波器是用来将连续光束变成一定频率的脉冲光并同时产生一个同步参考方波的装置。
5、它和锁相放大器（Lock-in Amplifier）配合，能精确测量被淹没在噪声、干扰中的微弱信号，是弱光测量中常用的仪器之一。本实验中的斩波器（Mechanical Light Chopper）是美国产的125A型斩波器。所用斩波频率为。锁相放大器为南京六合无线电元件厂生产的NL-1型锁相放大器。锁相放大器是一种采用相敏检波器（PSD）的交流电压表。为使锁相放大器工作，必须有一个与输入信号同步的参考信号同时送入PSD。锁相放大器由于采用了PSD及其他措施，只检出与输入信号同频、同相的噪声和输入信号本身，结果噪声信号就大幅度地被抑制了。使用锁相放大器时，可以通过调节相移器使参考信号与输入信号同
6、相，相位被锁定，从而除去不相干的噪声并从输出端得到所测信号最大值。实验内容1、 学习使用光谱测量尤其是弱光测量中常用的仪器设备。2、 测量在波段的发射光谱，并标定谱峰位置。3、 观察光栅的衍射作用并了解波长读数的含义（利用红宝石的谱线）。实验步骤1、 熟悉各仪器设备的具体操作。2、 观察光栅的衍射作用，熟悉波长读数。3、 设计并调节光路。4、 根据要求设置工作条件，画光谱图，并标定峰值位置。注意事项1、 本实验属微弱信号实验，有一定难度，务必认真预习。2、 锁相放大器的测量-断路开关，工作前一定置于短路，待教员检查好系统后，方可使用锁相放大器。3、 光源为超高压汞灯，有很强的紫外线，实验中要注意保护眼睛和皮肤。思考题1、 根据附录中给出的滤色片的光谱特性，谈谈如何在光路中正确使用JB510和ZWB2这两块滤色片。2、 现有两块光栅，刻槽密度分别为和，刻划面积均为，请问哪块是可见光栅？哪块是红外光栅？为什么？哪块光栅可能分辨率高些？为什么？3、 根据实验中所用探测器的特点，你认为如何才能改进本实验的测量灵敏度。参考文献1、 杨明等，发光与显示，第六卷第三期（1985）。2、 张彤，光电接收器件及其应用，高等教育出版社（1987）。3、 尹民等，中国稀土学报，第三卷第四期（1985）。附录 滤色片的光谱特性
