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1、化妆品中海克替啶检验方法Hexetidine1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中海克替啶含量的测定。2 方法提要以甲醇为溶剂提取化妆品中海克替啶，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对海克替啶的检出限为30 ng，定量下限为100 ng，当取样量为1 g时，海克替啶的检出浓度为30 g/g，最低定量浓度为100 g/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，
2、色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3 磷酸（85%），分析纯。3.4磷酸氢二铵，色谱纯。3.5 0.02 mol/L磷酸氢二铵（pH=7.0）：称取磷酸氢二铵（3.4）2.64 g，加水至1000 mL，充分混匀，用磷酸（3.3）调pH =7.0。3.6标准品：海克替啶，纯度95%。3.7标准储备溶液（=25 g/L）：准确称取海克替啶标准品500 mg，精确至0.0001 g，置于20 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.22 m滤膜。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5
3、 分析步骤5.1 标准系列溶液制备取标准储备溶液（3.7）适量，用甲醇（3.1）稀释得10 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、500 g/mL、1000 g/mL标准系列溶液。标准溶液现用现配。5.2 样品处理准确称取样品1.0 g，精确至0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）8 mL，涡旋振荡30 s，使试样与甲醇（3.1）充分混匀，超声提取20 min（工作频率2043KHz，200 W），用甲醇（3.1）定容至10 mL，摇匀，以10000 r/min离心5 min。取上清液经0.22 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加12
4、mL四氢呋喃，使样品均匀分散，再加入甲醇（3.1）进行提取。5.3参考色谱条件色谱柱：CN（氰基）柱（5 m，4.6250 mm），或等效色谱柱；流动相：溶液A：0.02 mol/L磷酸氢二铵（pH=7.0）（3.5）；溶液B：乙腈溶液（3.2）；等度洗脱（A+B=30+70）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ；进样量：10 L；检测波长：215 nm。5.4 测定在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中海克替啶的浓度，按“6”计算样品中海克替啶的含量。6分析结果的表述6.1计算式中：样品中海克替啶的含量，g/g；试样溶液中海克替啶的浓度，g/mL；V样品定容体积，mL；m样品取样量，g。D稀释倍数（如未稀释则为1）。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。6.2 回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为88.8%113.0%，相对标准偏差小于等于3.6%；其他浓度回收率为86.0%103.0%，相对标准偏差小于等于3.5%。7 图谱图1 海克替啶标准溶液HPLC参考色谱图（1. 海克替啶）
