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1、化妆品中聚氨丙基双胍检验方法Poly (aminopropylbiguanide)1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中聚氨丙基双胍的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中聚氨丙基双胍含量的测定。2 方法提要以混合溶剂提取化妆品中聚氨丙基双胍，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列管检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对聚氨丙基双胍的检出限为30 ng，定量下限为100 ng，当取样量为1 g时，聚氨丙基双胍的检出浓度为15 g/g，最低定量浓度为50 g/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为
2、分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3 冰乙酸，色谱纯。3.4 磷酸（85 %），分析纯。3.5乙酸铵，色谱纯。3.6 磷酸二氢铵，分析纯。3.7 正己烷，分析纯。3.8 0.02 mol/L乙酸铵（pH=4.8）：称取乙酸铵（3.5）1.54 g，加水至1000 mL，混匀，用冰乙酸（3.3）调pH=4.8。3.9 0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（pH=2.45）：称取磷酸二氢铵（3.6）11.5 g，加水至1000 mL，用磷酸（3.4）调pH至2.45，混匀。3.10提取溶剂：准确量取0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（pH=2.
3、45）（3.9）900 mL，再加入100 mL乙腈（3.2），混匀。3.11标准品：聚氨丙基双胍，纯度95%。3.12标准储备溶液（=25 g/L）：准确称取聚氨丙基双胍标准品500 mg，精确至0.0001 g，置于20 mL容量瓶中，用提取溶剂（3.10）溶解并定容至刻度，摇匀。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.22 m滤膜。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5 分析步骤5.1 标准系列溶液制备取标准储备溶液（3.12）适量，用提取溶剂（3.10）稀释得5 g/mL、10 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、5
4、00 g/mL、1000 g/mL系列浓度标准溶液。标准溶液现用现配。5.2 样品处理准确称取样品1.0 g，精确至0.001 g，置于具塞比色管中，加入提取溶剂（3.10）8 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂（3.10）充分混匀，超声提取20 min（工作频率2043KHz，200 W），用提取溶剂（3.10）定容至10 mL，摇匀，再加入2 mL正己烷（3.7），涡旋30 s，以10000 r/min离心5 min，弃去正己烷（3.7）层，取下层溶液经0.22 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加12 mL四氢呋喃，使样品均匀分散，再加入提取溶剂
5、（3.10）进行提取。5.3参考色谱条件色谱柱： C18柱（5 m，4.6250 mm），或等效色谱柱；流动相：溶液A：0.02 mol/L乙酸铵（pH=4.8）（3.8）；溶液B：甲醇（3.1）；等度洗脱（A+B=60+40）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ；进样量：20 L；检测波长：236 nm。5.4 测定在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中聚氨丙基双胍的浓度，按“6”计算样品中聚氨丙基双胍的含量。6分析结果的表述6.1计算式中：样品中聚氨丙基双胍的含量，g/g；试样溶液中聚氨丙基双胍的浓度，g/mL；V样品定容体积，mL；m样品取样量，g。D稀释倍数（如未稀释则为1）。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。6.2 回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为85.8%112.8%，相对标准偏差小于等于4.4%；其他浓度回收率为90.0%112.1%，相对标准偏差小于等于3.6%。7 图谱图1 聚氨丙基双胍标准溶液HPLC参考色谱图（1. 聚氨丙基双胍）
