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1、新版复合材料制备及可见光催化性能研究汇编 复合材料制备及可见光催化性能研究 复合材料制备及可见光催化性能研究 本文关键词：制备，复合材料，性能，光催化，研究复合材料制备及可见光催化性能研究 本文简介：目前，环境污染尤其是水污染问题仍然突出，较为成熟的处理废水的方法有物理沉淀法、活性污泥法、生物处理法、高级氧化法、膜处理法、吸附法和光催化法等。其中，光催化法具有高效、低能耗、无二次污染等优点，受到了广泛的关注。等于年通过理论计算的方法，首次发现是一复合材料制备及可见光催化性能研究 本文内容：目前，环境污染尤其是水污染问题仍然突出，较为成熟的处理废水的方法有物理沉淀法、活性污泥法、生物处理法、高级
2、氧化法、膜处理法、吸附法和光催化法等。其中，光催化法具有高效、低能耗、无二次污染等优点，受到了广泛的关注。等于年通过理论计算的方法，首次发现是一种半导体材料且具有一定的可见光响应性，并成功利用该材料在可见光照射下分解水产氢。自此，越来越多的研究者们对应用于光催化剂领域进行了更深入的研究。具有较窄的能带宽度，最大吸收波长为左右，具有较好的可见光吸收性，能抗酸碱腐蚀，稳定性好，制备较容易，是一种具有前景的可见光催化剂。但在实际应用中，其粉末状的形态使其在溶液中易发生团聚，比表面积较低，且存在回收困难，无法循环利用等问题。解决的方法就是将其负载于刚性载体上。负载基体的选择上，一般刚性基体比表面积较小
3、，原材料价格昂贵；而静电纺丝法制备的碳纤维则存在制作过程复杂且机械强度较低，难以多次循环利用等问题。在课题组前期成功制备出丝瓜络基活性炭纤维的基础上，以为基体，采用超声浸渍的方法，将尿素包裹于上，再通过煅烧附着有尿素的，制得复合材料。该复合材料不仅解决了粉末状难以回收利用的问题，相比于静电纺丝法制备出的碳纤维基底的复合材料，具备较高的机械强度且能循环利用；相比于普通碳毡为基底的复合材料，则具备较大的比表面积，因而在具备光催化性能的同时具有良好的吸附污染物效果。实验样品制备）的制备采用课题组谢雨等的方法制备。将丝瓜络置于质量浓度为的溶液中浸泡后，以去离子水清洗至中性，放入烘箱中于烘干；再将样品置
4、于含固量为的酚醛树脂溶液中浸泡，取出阴凉处风干后用烘箱干燥，继而利用高温管式电阻炉对样品进行预氧化、碳化、活化处理。电阻炉的升温流程为：以升温至后保持，再经升温至，保持该温度后使其自然冷却；电阻炉中通入作保护气；最后将产品用浓度为的盐酸溶液浸泡，后用去离子水清洗至中性，烘干，所得产物即为丝瓜络基活性炭纤维。）复合材料的制备将切割成约小块，浸入尿素过饱和溶液超声振荡后，于烘箱中干燥；后放入坩埚中包裹以尿素粉末，放入高温管式电阻炉中以的升温速率至，保持该温度，并通以流量为的作保护气；自然冷却至室温后，取出样品，以蒸馏水和乙醇的混合溶液多次全面冲洗，至表面无粉末脱落为止，继而在下烘干，即得复合材料。
5、样品表征采用扫描电子显微镜观察样品表面形态；采用场发射扫描电子显微镜附加射线能谱仪观察样品单根纤维形貌及元素分布；采用射线衍射仪获得样品衍射图谱，扫描范围为，扫描速度为；采用紫外可见近红外分光光度计对样品进行紫外可见漫反射光谱分析，扫描范围为；采用全自动比表面积及孔隙度分析仪测定样品比表面积及孔隙参数。样品光催化降解实验光催化降解实验以的氙灯作光源，并滤去波长以下紫外光部分，分别以、粉末、复合材料为光催化降解材料，以浓度为的溶液为目标降解物。光催化实验开始前，先于暗环境下搅拌至吸附脱附平衡后打开光源，每隔取样一次，每次取样，光降解总时间为。取出样品以速率离心，上清液用分光光度计于处测试吸光度值
6、，根据公式算出的降解率。结果与讨论结构与表征）分析如图分别是复合材料、纤维和粉末的谱图。由图可看出，仅在附近有一个较宽的衍射峰，而粉末在和附近有明显的衍射峰，分别与石墨碳氮化材料的和衍射平面保持一致，其中的峰属于共轭芳香体系的层间堆积，表明其具有一定的片层结构。而复合材料具备了在附近的峰以及在和的特征峰，表明纤维上已负载有。）分析从样品的宏观图图可以看出表面包裹了一层淡黄色粉末。图是在不同放大倍数下的图像，其中图可以看到网状结构的纤维上均被粉末所包裹，选取单根纤维进一步放大观察，由图可以看到单根纤维上紧紧包覆着，并没有因水流冲洗而脱落，继续放大观察纤维表面的，通过图可以看到呈层状多孔结构，可能
7、是由于在缩合过程中，由尿素分解产生的气体促使了多孔结构的形成。通过图可以看到有着明显的片层结构，证实了图谱测试结果。）分析为了确定单根纤维上的元素分布情况，选取单根纤维进行能谱分析。由图可以看出，纤维上除了有元素外，还有、元素。其中、元素大致均匀地分布于纤维表面，存在的元素可能是生物质原料丝瓜络本身含有元素以及制备时，浸渍剂酚醛树脂中存在元素。）分析图为纯粉末与复合材料的紫外可见漫反射光谱。纯粉末的光吸收带边缘约为，与之前文献报道相似。而复合材料相比于纯吸收带边缘有些许右移，在左右，同时在长波长段吸收值有上扬现象，这可能与的多孔结构以及光线在纤维内部产生了散射有关。等在制备复合材料以及等在制备
8、复合光催化材料中，发现的引入使得复合材料的紫外可见吸收光谱在长波长段都有上扬现象，与该研究结论相似。）分析图为纯粉末与复合材料的吸附脱附曲线，两者大致均表现为类等温线，负载到上的相比于纯，形状变化不大，说明其形态并未改变。在较高压力比内出现了滞后回环，可能是样品中介孔所导致的毛细凝聚现象。根据中滞后环的分类，图中的滞后环为型，说明样品为多孔结构，与图分析的结果一致。由孔径分布图得出复合材料含有较多的介孔。由表可以看出，负载后，复合材料的比表面积有所增大，原因是基底材料本身是网状多孔结构的，这有利于提高其吸附并最终降解污染物的性能；但孔容及平均孔径有所减小，可能是在纤维表面有些许团聚现象导致。光
9、催化性能测试如图所示，在黑暗条件下搅拌后，、和分别与吸附质达到了吸附解吸平衡，三者对均有一定吸附效果。其中吸附率较小，仅为，而和在黑暗条件下对的吸附率分别高达和，负载后复合材料的吸附效果提升了，这可能得益于基底材料的网状多孔结构及负载后比表面积的提高。开启光照后，对的去除率与黑暗条件下基本无变化，而和在内分别去除了和的，而黑暗对照组基本无变化，说明和均具有良好的光催化性能。理论上，碳纤维基底的复合材料相比于纯具有较好的导电能力，使纤维表面的产生的光生载流子能快速传导，从而降低光生电子空穴对的复合几率，最终使得复合材料的光催化效率理应高于纯粉末，。但实际上，在试验中，在光照后基本降解了的，而复合
10、材料却是在内逐步降解的，纯粉末具有更高的催化效率，这可能归因于的网状多孔结构，因其具有一定的厚度导致负载于内部的得不到充分的光照，使得有效催化面积相比于纯粉末有所减小，最终使得复合材料较纯粉末催化效率略低。对各材料催化降解过程进行动力学拟合，相应降解动力学曲线及动力学常数见图。由图可知，降解过程中，不同材料的与有较好的线性关系，降解过程符合准一级动力学反应方程。其中，纯粉末的降解速率近似于复合材料的两倍，说明使负载于上的得到充分的光照，增大有效催化面积，是提升复合材料催化效率的关键。复合材料光催化稳定性测试为了评价复合材料是否能循环稳定的使用，对其进行了循环次降解的测试。每次使用完后取出用蒸馏水和酒精混合溶液进行全面冲洗，再烘干待用。测试结果如图，结果表明，使用次后其降解率仍然能保持在以上，显示了其良好的循环利用价值。结论以生物质原材料丝瓜络为原料，通过高温碳化烧制出，并通过高温煅烧包裹有尿素的制备出复合材料。作为基底使得复合材料呈网状多孔结构，具有较高的比表面积，黑暗条件下对、的吸附率达到了，有着良好的吸附聚集污染物性能。光催化降解实验中，复合材料在内逐步降解了的，降解速率为纯的一半，原因可能是复合材料的网状多孔结构使负载于内部的得不到充分的光照，最终使其有效催化面积较小。循环利用试验表明，复合材料具有良好的循环利用稳定性，且回收利用方便。
