2021年大学生环境监测实习报告范文(2

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1、大学生环境监测实习报告范文(2) (一)实习前准备 复习环境监测理论知识,并了解监测站的基本情况。 (二)实习地点 太原环境监测中心站 (三)实习内容 1、离子色谱 (1)基本原理:离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱的填料树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPI

2、EC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。又分为高效离子交换色谱,离子排斥色谱,离子排斥色谱。 (2)离子色谱的优点 快速、方便 对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。 灵敏度高 离子色谱分析的浓度范围为低g/L(110g/L)至数百mg/L。直接进样(25L),电导检测,对常见阴离子的检出限小于10g/L。 选择性好 IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可

3、通过选择恰当的分离方式、分离柱和监测方法来达到。与HPLC相比,IC中固定相对选择性的影响较大。 可同时分析多种离子化合物 与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。 分离柱的稳定性好、容量高 与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。 (3)离子色谱的应用 无机阴离子的检测 无机阳离子的检测 有机阴离子和阳离子分析 1)生物胺的检测 2)有机酸的检测 3)糖类分析 2、无机前处理室 此实验室主要是为液相色谱处理所涉及到的药品,是必不可少的步骤,看似

4、简单,但是十分重要。 3、气相色谱室 我们见到的是GC-14B气相色谱仪,主要是针对于挥发性和半挥发性有机物。还有FID氢火焰检测器,而它主要是针对于苯系物和非甲烷总烃。一般使用离子肼将离子打成片段,若有物质泄漏,可以通过离子片段,将物质确定出来。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下 _,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 基本原理:

5、在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的 _,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方

6、法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 基本流程:样品由载气吹动 样品经色谱柱分离 检测器检测成分工作站打印分析结果 一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、

7、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等 4、液相色谱室: 我们参观的是LC-6A液相色谱仪,主要是用于测量苯并芘的。 基本原理:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 主要特点 : 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达1503

8、50105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达110ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5、煤质分析室 主要采用的就是全自动工业分析仪和5E-2500A电脑量热仪。 I、全自动工业分析仪 基本原理 HKGF-8000全自动工业分析仪主要由分析仪、计算机系统、打印机三部分组成。其将远红外加热设备与电子天平结合在一

9、起,在特定的气氛条件、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重,以此计算出试样的水分、灰熔点测定仪分及挥发分等工业分析指标。用分析仪I测定挥发分、分析仪II测定水分和灰分。PC机既可同时控制分析仪I、分析仪II测定煤样的挥发分、水分、灰分,又可单独控制分析仪I或分析仪II单独测定煤样的挥发分、水分、灰分。测挥发分的I仪和测水分、灰分的II仪要一一对应放置样品。 操作要点: (1)煤炭挥发分的测定 其流程如下:运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量挥发份带盖空坩埚,空坩埚称量完毕,放置试样0.81.2g,然后系统称量试样质量并开始加热高温炉,高温炉温度到900恒温2

10、min后,送样杆样坩埚送入高温炉内900区域灼烧7min后再开始分析下一个煤样。 (2)水分、灰分测定 其流程如下:运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量水分、灰分空坩埚,空坩埚称量完,放置试样0.60.8g,然后系统称量试样质量并开始加热高温炉,系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,流量控制在45L/min,先将高温炉加热120恒温10min后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设置时水分分析结束,系统报出水分测定结果,同时关闭氮气阀,高温炉继续加热至500恒温30min后,然后再加热至815恒温45min,系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设置值时

11、灰分分析结束,系统报出灰分测定结果。 II、电脑量热仪 主要应用的就是氧氮量热法,温度小数点一般保留四位。 6、测硫仪器 我们参观的监测站主要用的是国际标准,一般采用的则是5E-B5/AII全自动测硫仪,还有一种就是S-144DR型红外定硫仪,现在不怎么太常用。 7、原子吸收室 我们参观的主要有火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。仪器有AA-6800原子吸收分光光度计。 I、火焰原子吸收: 基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简

12、单、操作方便。 用 途: 原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 II、石墨炉原子吸收 8、原子荧光吸收室 用的主要是原子荧光仪,主要是用于测量汞、砷、硒、锑元素,但是一般是测量地表水和地下水,而不能测污水,此仪器只能测微量元素,而污水中这些元素的含量会很高。 9、COD的测量 在监

13、测站看到的仪器与我们实验室的不同,这里的更加简便,而且误差更小,一般是用标准COD消解器。 基本原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸试亚铁灵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样化学需氧量。 10、自动检测 空气质量自动检测:可以测量大气能见度,主要是采用红外的方法. 智能降水采样器:如下图 : 沙尘暴自动检测:这是国家新增的项目,能更好的检测到沙尘暴,可以让人们做好准备。 大气颗粒物浓度 温室气体检测 CH4,非CH4分析仪 ALPH5 CO2分析仪 360E 氢气发生器 HG-1805 零器发生器 TH-xx 通过老师对环境监测各种测量仪器的讲解指导,强化运用理论知识进行现状分析、数据处理、报表填写等基本技能,掌握环境监测的工作流程,同时也更加了解了先进的环境监测技术和装备。而且还让我们开阔了眼界,增长了见识,为了我们以后更好的工作打下来坚实的基础,这次的实习使我更深入地接触专业知识,更加理解测量仪器的原理,进一步了解环境保护工作的实际,了解环境治理过程中存在的问题和理论和实际相冲突的难点问题。 模板,内容仅供参考

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