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1、甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%60%范围内)或2%（60%80%范围内）时的快速测定。方法原理：在20时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20时，可直接定量；在非20时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙
2、醇对照液。在环境温度20时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。在环境温度非2时操作方法：1首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以内，如果超出1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以内的乙醇对照溶液。2用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。方法二、速测盒测定法适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快
3、速测定。操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸
4、附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2
5、.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa； 4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95，200，200,150进行实验操作；5点火。调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入； 8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据； 9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。 【数据记录与处理】谱图文件: C:N2010OrgData111314231xq某样品某样品_000154.org3.1 气相色谱
6、法测定白酒中的甲醇（外标法）一、 目的1. 了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。2. 掌握外标法定量的原理。3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、 原理 试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1gL-1(优级)或0.6 gL-1（普通级）。 利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间
7、可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。三、 仪器和试剂1. 气相色谱仪2. 火焰离子化检测器3. 1L 微量注射器4. 甲醇（色谱纯）5. 无甲醇的乙醇 取0.5L进样无甲醇峰即可。四、 步骤1. 标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇标准溶液。2. 色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2进样量：0.5L；柱温：50；检测器温度：120；气化室温度：120；3. 操作通
8、载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。在上述色谱条件下进0.5L标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5L，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。五、 结果计算取浓度为0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇标准溶液0.5L，记录色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5L，记录色谱峰面积。按下式计算白酒样品中甲醇的含量：C=CSA/AS式中：C白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为gL-1 CS标准溶液中甲醇的质量浓度，单位
9、为gL-1 A白酒样品中甲醇的峰面积AS标准溶液中甲醇的峰面积六、实验结果图甲醇1峰号保留时间峰高 峰面积 含量1 0.873157350.156601655.313100.0000甲醇2峰号保留时间峰高 峰面积 含量1 0.873177206.953714171.375100.00003.2 白酒中甲醇含量的测定（内标法）目前，食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一，随着人民生活水平的逐步提高，人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准，其中气相色谱仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当今色谱技术的普及与发展，以它的高灵敏
10、度，高分离效能，高选择性和快速分析等多项优点，在诸多行业中得到了极其广泛的应用，起到了不可忽视的作用。1. 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。2. 仪器气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；3、试剂3.1 无水甲醇 。3.2 60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。 3.3 甲醇标准溶液，3.9g/L 。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/L。 3.4 乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂
11、乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。 5.操作步骤5.1 色谱条件 使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100为宜。 5.2 校正因子f值的测定 准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样1.0L，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。 5.3 样品的测定 于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度
12、，准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。3. 结果与讨论实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5。该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。3.3 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量（定性测试）一、实验目的1了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。2 掌握外标法定量的原理。3了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、实验原理 气相色谱法(g
13、as chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰
14、面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 1034389)，食用酒精中甲醇含量应低于01 g/L(优级)或06 g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的
15、稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： 式中：为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。三、仪器与试剂14890气相色谱仪2火焰离子化检测器31 mL微量注射器4甲醇(色谱纯)5无甲醇的乙醇 取0.5mL进样无甲醇峰即可。四、实验步骤
