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1、广西大学硕士学位论文甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究姓名：衣志伟申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：林翠梧20060501。，彳。，；tOj，?；参多，广西大学硕士学位论文甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究摘要甘氨酸广泛应用于农药、医药、食品、饲料、日用化工等领域。目前甘氨酸的合成主要是氯乙酸氨解法和施特雷克法。甘氨酰甘氨酸，可用于合成多肽，在生物有机方面有着广泛的应用。目前主要合成方法是用甘氨酸缩合而成。我们设计了一条以苯酐为起始原料合成甘氨酸和甘氨酰甘氨酸路线，并确立了各步反应的最佳工艺条件。氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺最佳反应条件为：原料配比为n(苯酐)：n(氨水)=
2、1：13，反应时间为60min，反应温度为240。产率达到975。，4由邻苯二甲酰亚胺合成N一羟甲基邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：物料配比为n(邻苯二甲酰亚胺)：n(甲醛)=1：12，油浴加热温度为110，反应时间为140IIIin，pH值为7。产率达到972。液相羰化法合成N一邻苯二甲酰甘氨酸的最佳反应条件为：n(N一羟甲基邻苯二甲酰亚胺)：n(98硫酸)：n(甲酸)=1：10：15，反应温度40，反应时间60mjn。产率达到986oN一邻苯二甲酰甘氨酸水解得到甘氨酸的条件为：碱水解时，n(N一邻苯二甲酰甘氨酸)：n(氢氧化钠)=1：325，氢氧化钠浓度为26，水解回流6h；酸水解的盐酸浓
3、度为10，水解回流6h。甘氨酰甘氨酸的合成：用N一邻苯二甲酰甘氨酸水解时盐酸浓度为25，水解回流6h。广西大学硕士学位论文甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究在这条工艺路线中，用氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺；用液相羰化法合成N一邻苯二甲酰甘氨酸，然后水解制备甘氨酸和水解直接合成甘氨酰甘氨酸均未见文献报道。该方法降低了生产成本，节省了单元操作，简化了工艺路线，改善了生产环境，提高产率和产品纯度，具有较好的工业生产应用前景。一关键词：甘氨酸甘氨酰甘氨酸N_邻苯二甲酰甘氨酸氨水循化法液相羰化法合成工艺条件、廿O誓_-，_2、AlI，塑盔竺婴圭兰竺笙苎笪塑墼塑苎墨墼笪塾墼些鱼壁皇三苎墨壁堡查STU
4、DYONSYNTHESISANDPROCESSCONDITIONSOFGLYCINEANDGLYCYLDLYCINEABSTRACTGlycine is widely used in the fields such as pesticide，medicine。foodstuff and so onThere are main methods of幢preparation of tlle glycine by锄moniation of chloroacetic acidand streckerGlycylglycine is extensiVely used in Synthesis aIldb
5、iologic O玛anic chemist巧There is a method of pr印aration ofglycylglycine仔om 91yciIleAnewprocessofpreparationoftheglycineandglycylglycine丘om phthalic anhydride was describedThe optimum conditions were ascertainedPhthalimide was pr印ared with 975yield by recyclingphthalic a11hydride aIld ammoniaThe optim
6、um conditions were：n(phmalic anhydride)：n(锄monia)2l：3，reaction t锄perature240reaction time 60 min广西大学硕士学位论文甘氦酸和甘氰酰甘氨酸的合成与工艺条件研究。 N-(hydroxymethyl)phthalimide was prepared with 972 yieldTheoptimum conditions were：n(phthalimide)：fn(fo瑚aldehyde)=l：12，outsideheat temperature11 0，0reaction time 120 min，pH
7、 7N-phthaloyglycine waS pr印ared with 986yield bycarbonylation m liquidTheoptimum conditionswere：40n(Nhydroxymemylphthalimide)：n(98Vitri01)：n(fornlyl)=l：10：15，reaction temperamre 40，reaction time 60 minN-phthaIoyglycine was prepared with 937yield in thelast after kilogr锄grade experiments oftlle f硒nt
8、three stepsOllGlycinewaspr印aredaRerhydrolyzedof99N-phthaloygIycinein26NaoHsolVentfor6hwhenn(N-phthaloyglycine)：n(NaoH)=l：325 and iIl 10HClGlygylglycinewaspr印aredaRerhydr01yzedofNphmaloyglycine in 25HCl for 6ht。一AboVeall，mepr印aration of phmalimidebyrecyclingphmalic a11hydride aIld ammonia， the prepar
9、ation of N-phthaloyglycine by carbonylation in liquid and thepreparation of glycineand glycylglycine by hydr01yzation ofNphmaloyglycine haVe not been mentioned in literaturesThisllr， method which haS hi曲industrial Value caIl reduce coSts， economize operations，predigest process，improve environment，4广
10、西大学硕士学位论文甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究and e11llance yield and pur时，lKEY WORDS：glycine；glycylglycine；N-phthaloyglycine；recycling method；carbonate；Synthesis；conditionflj，t，5广西大学硕士学位论文甘氨酸和甘氨酰tl氨酸的合成与工艺条件研究第一章前言t#11甘氨酸的研究概况，甘氨酸，又名氨基乙酸(Glycine)，分子式为NHdcH。c00H，是结构最简单的氨基酸，也是组成人体及动物所需蛋白质的最基本单元，分子量7508，相对密度1-1607，熔点2
11、32236(分解)。可溶于水，在水中的溶解度：25时为，25克100毫升，50时为391克100毫升，75时为544克100毫升，100时为627克100毫升，难溶于醇、酮、醚，微溶于吡啶。在乙醇中溶解度仅为006克。无毒、无臭、有甜味的白色单斜晶系或六方晶系或白色结晶粉末，味觉阈值013。早在1820年，勃拉克诺从明胶中分离得到甘氨酸，因为它是具有特殊甜味的结晶体，故被称为胶糖1848年，瑞典化学家Berzelius将其命名为甘氨酸。甘氨酸广泛存在于自然界中尤其是低级动物的筋肉中如虾、蟹、海胆、海扇等海产及动物蛋白中含量丰富。甘氨酸在分子中同时具有酸性和碱性官能团，在水溶液中为强电解质，在强
12、极性溶剂中溶解度较大，基本不溶于非极。性溶剂。化学性质稳定，能与盐酸反应能生成盐酸盐。“”1111甘氨酸的应用及合成研究意义甘氨酸作为一种重要的精细化工中间体广泛应用于农药、医药、食品、饲料等领域“1。1111在农药中的应用由甘氨酸为起始原料合成的膦制剂农药有多种，其中的草甘膦(91yphoeate)是一种高效低毒低残留的除草剂。由于其具有广谱非选择性的特点，深受广大用户的欢迎。它最早于1971年由美国盂山都公司开发成功，在美国曾被评为优秀农药。草甘膦一直是世界上发展最快、销量最大的除草剂，也是我国除草剂中产量。最大的品种，我国目前甘氨酸有80用于合成草甘膦，生产1吨95的草甘膦需要耗用O75吨甘氨酸。，。l，广西大学硕士学位论文
