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1、能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1 范围本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。2 引用文献JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3 术语和计量单位3.1 分辨力 检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。3.2信噪比信噪比以镉元素K线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。4 概述 能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定
2、性和定量分析。5 计量性能要求5.1外观5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。5.1.2所有部件连接良好、动作正常。5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。5.2.1分辨力：镉元素K线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。5.2.2信噪比：S/N应大于2。5.2.3仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0。5.2.4重复性：优于3.05.2.5稳定性：优于4.06 校准条件6.1校准的环境条件6.1.1环境温度：（1530）6.1.2相对湿度：80，或按仪器说
3、明书规定。6.1.3电源：电压AC（22022）V或（38038）V,频率（501）Hz。6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。6.1.5仪器附近无强烈振动源。6.1.6仪器及电源应有良好接地。6.2 校准设备6.2.1纯铜或黄铜圆块6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)7 校准项目和校准方法7.1检测器分辨力的测定 校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。7.2信噪比的测定校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，
4、X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。7.3仪器计数线性的测定用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40 kV或50 kV，电流分别为50、100、200、300、400、500µA，无滤光片，空气光路，依次测量CuKa的计数率，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD： 式中 由线性直线给出的计数率值，在此为90仪器规定最大线性计数率； 由实测工作曲线给出的计数率值
5、。注：测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。7.4重复性的测定：校准条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路。重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示，每次测量都必须改变样品放置位置等。式中，Ii-i次测量的计数率; -11次测量的计数率的平均值。7.5稳定性的测定仪器开机稳定后，测定条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对
6、标准偏差（RSD）为稳定性。 式中，Ii-i次测量的计数率; -7次测量的计数率的平均值。8 校准结果 符合5.2.15.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。9 复校的时间间隔 建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。序号 标准编号 标准名称1 JJG石油05-2000 井温仪检定规程2 JJG412-86 水流型气体热量计3 JJG742-91 恩氏粘度计4 JJG657-90 呼出气体酒精含量探测器5 JJG663-90 热导式氢分析器6 JJG1046-94 金属电阻应变计的工作特性7 JJG932-98 压阻真空计8 JJG409-86 射频同
7、轴热电转换标准9 JJG441-86 交流电桥检定规程10 JJG804-93 数显电感式比较仪11 JJG2091-95 塑料球压痕硬度计量器具12 JJG205-80 气象用毛发湿度表,毛发湿度计13 JJG579-98 验光镜片箱14 JJG122-86 DO6型精密有效值电压表15 JJG1006-94-JJG1054-96 国家计量技术规范汇编16 JJG576-1988 工作用钨铼热电偶检定规程17 JJG885-95 滚动轴承宽度测量仪18 JJG462-86 二等标准电离真空计19 JJG269-81 扭转试验机20 JJG石油29-92 钻井液切力计21 JJG13-97 模
8、拟指示秤22 JJG10-87 奥氏吸管23 JJG948-99 数字式电动振动试验系统24 JJG37-92 正弦规检定规程25 JJG75-95 标准铂铑10-铂热电偶26 JJG98-90 非自动天平27 JJG80-81 正切齿厚规28 JJG797-92 扭矩板子检定义29 JJG377-98 放射性活度计30 JJG149-91 标准表面洛氏硬度块31 JJG2019-89 平面度计量器具32 JJG523-88 200型万能比较仪33 JJG284-82 海水分析用玻璃量器34 JJG1044-93 放射性核素活度计量保证方案35 JJG64-90 超低信号发生器36 JJG61
9、8-99 高精密玻璃水银温度计37 JJG242-95 特斯拉计38 JJG101-81 接触式干涉仪39 JJG473-95 套管尺40 JJG1283-1361-90 国家计量基准、副基准操作技术规范汇编（下册）41 JJG695-90 硫化氢气体分析仪42 JJG834-93 动态信号分析仪43 JJG814-93 自动电位滴定义44 JJG897-95 质量流量计45 JJG930-98 基桩动态测量仪46 JJG753-91 叠加式力标准机47 JJG392-96 感应式盐度计48 JJG744-97 医用诊断X射线辐射源49 JJG543-96(eqvOIMLR90.R89) 心脑
10、电图机50 JJG620-94 临界流流量计51 JJG588-96 冲击峰值电压表52 JJG559-88 车速里程表53 JJG665-90 毫瓦级超声功率计54 JJG2041-89 测量表面污染的计量器具55 JJG849-93 硬质合金量块检定规程56 JJG658-90 烘干法谷物水分测定仪57 JJG581-99 医用激光源58 JJG181-89 高稳定石英晶体振荡器59 JJG1033-92 计量标准考核规范60 JJG228-93 静态激光小角光散射光度计61 JJG909-96 滚筒式车速表检验台62 JJG308-83 超高频毫伏表-计量器具检定规程63 JJG石油31
11、-94 一体化温度变送器64 JJG281-81 波导测量线65 JJG506-87 直流比较仪式电桥检定规程(试行)66 JJG209-94 体积管67 JJG2008-87 射频电压计量器具68 JJG689-90 紫外,可见,近红外分光光度计69 JJG60-96 螺纹样板70 JJG1045-93 长度（量块）计量保证方案71 JJG136-86 CJS-2,3,4型电容器介质损耗测量仪72 JJG668-1997 工作用铂铑10-铂（铂铑13-铂）短型热电偶检定规程73 JJG81-81 公法线检查仪74 JJG773-92 近距离r射线后装治疗辐射源75 JJG516-87 BJ2
12、920(HQ2)型数字式晶体三极管综合(直流)参数测试仪76 JJG177-1993 圆锥量规检定规程77 JJG191-79 水平仪检定器78 JJG470-86 滚动轴承径向游隙测量仪79 JJG石油09-1999 电子式井下压力计检定规程80 JJG302-83 水泥罐容积81 JJG1048-95 数据采集系统校准规范82 JJG649-90 数字称重显示器(试行)检定规程83 JJG807-93 利用放射源的测量仪表84 JJG926-97 记录式压力表压力真空表及真空表85 JJG842-93 直流电能表86 JJG857-94 锗电阻温度计87 JJG1201-1282-90 国
13、家计量基准、副基准操作技术规范汇编（上册）88 JJG33-79 角度规检定规程89 JJG850-93 光学角规90 JJG427-86 带表千分尺检定规程91 JJG798-92 标准仿真乳突92 JJG2028-89 漫透射视觉密度(黑白密度)计量器具93 JJG593-89 个人监测用X.r辐射热释光剂量测量装置94 JJG石油41-96 石油套管圆螺纹工作量规及石油油管螺纹工作量规95 JJG503-87 PB-2型十进频率仪检定规程96 JJG490-93 脉冲信号发生器97 JJG729-91 二等标准动态相对法真空装置98 JJG288-82 颠倒温度表99 JJG515-87 轻便磁感风向风速表100 JJG668-97 工作用铂铑10-铂短型热电偶铂铑13-铂101 JJG287-82 气象用双金属温度计102 JJG石油13-91
