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1、一、 实验目的1. 掌握 Na2S2O3溶液的配制及标定方法。2. 了解间接碘量法测定铜的原理。3. 学习铜合金试样的分解方法。二、 实验原理铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=34），Cu 2+与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀和 I5，析出的 I2可以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：2Cu2+4I-=2CuI+I 2或 2Cu 2+5I-=2CuI+I 3- I2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cu2+与 I-之间的反应是可逆的，任何引起 Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起 CuI溶解
2、度增大的因素均使反应不完全，加入过量 KI，可使 Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附 I3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.110 -12）转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀（Ksp=4.810 -15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被 Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则 SCN-会还原大量存在的 I2，致使测定结果偏低。溶液的 pH 值应控制在 3.04.0 之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则 I-被空气中
3、的氧氧化为 I2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Fe3+能氧化 I-，对测定有干扰，可加入 NH4HF2掩蔽。NH 4HF2（即 NH4FHF）是一种很好的缓冲溶液，因 HF 的 Ka=6.610-4，故能使溶液的 pH 值保持在 3.04.0 之间。三、 主要试剂1. KI 溶液（2 molL -1）2. Na2S2O3溶液（0.1 molL -1）：称取 25g Na 2S2O35H2O 于烧杯中，加入300500mL 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 0.1g Na 2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至 1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置 35 天后标定。3. 淀粉溶液（5
4、gL -1）：称取 0.5g 可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入 100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量 HgI2或 H3BO3作防腐剂。4. NH4SCN 溶液（1molL -1）5. H2O2（30%）6. Na2CO3（固体）7. 纯铜（ 99.9%）8. K2Cr2O7标准溶液（c =0.1000molL-1)9. KIO3基准物质10. H2SO4溶液（1 molL -1）11. HCl（6molL-1，即 1+1）12. NH4HF2（4 molL -1）13. HAc（7molL -1，即 1+1）14. 氨水（7 molL -1，即 1+1）15. 铜合金试样四、 实验步
5、骤1. Na2S2O3溶液的标定。(1)用 K2Cr2O7标准溶液标定准确移取 25.00mL K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入 5mL 6molL-1HCl 溶液，5mL 2molL-1KI 溶液，摇匀，在暗处放置 5min（让其反应完全）后，加入 100mL 蒸馏水，用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入 2mL 5gL-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三份，计算 cNa2S2O3。(2)用纯铜标定准确称取 0.2g 左右纯铜，置于 250mL 烧杯中，加入约 10mL(1+1)盐酸，在摇动条件下逐滴加入 23mL 30%H 2O2，至金属铜分解
6、完全(H 2O2不应过量太多)。加热，将多余的 H2O2分解赶尽，然后定量转入 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。准确移取 25.00mL 纯铜溶液于 250mL 锥形瓶中，滴加(1+1)氨水至刚好产生沉淀，然后加入 8mL HAc 溶液，10mL NH 4HF2溶液，10mL KI 溶液，用 Na 2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入 3mL 5gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入 10mLNH4SCN 溶液，继续滴定至溶液的蓝色消失即为终点，记下所消耗的 Na 2S2O3溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液的浓度。(3)用 KIO3基准物质标定准确称取 0.891 7g K
7、IO3基准物质于烧杯中，加水溶解后，定量转入 250mL 容量瓶中加 水稀释至刻度，充分摇匀。吸取 25.00mL KIO3标准溶液 3 份，分别置于 250mL 锥形瓶中，加入 20mL 2molL-1KI 溶液，5mL 1molL -1H2SO4，加水稀释至约 100mL，立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色，然后再加入 5mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为无色即为终点。2. 铜合金中铜含量的测定。准确称取黄铜试样（质量分数为 80%90%）0.100.15g，置于 250mL 锥形瓶中，加入 10mL(1+1)HCl 溶液，滴加约 2mL30% H 2O2，加热使试样溶解完全后，继续加热使 H2O2完全分解，然后煮沸 12min。冷却后，加 60mL 水，滴加 (1+1)氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀出现，然后加入 8mL (1+1)HAc，10mL NH 4HF2缓冲溶液，10mLKI 溶液，用0.1molL-1Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加 3mL 5gL-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后，加入 10mL NH4SCN 溶液，继续滴定至蓝色消失。根据滴定所消耗的 Na 2S2O3 的体积计算 Cu的含量（质量分数）。
