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1、表面活性剂化学实验实验一、醇醚硫酸盐（AES）的合成一、实验目的1）了解醇醚（酚醚）氯磺酸硫酸化的反应原理、工艺条件及操作2）掌握硫酸化合成试验的仪器及装置方法二、实验仪器与试剂实验所需仪器：1）四口烧瓶 150ml 或 250ml2）滴液漏斗 125ml3）水银温度计 01004）水浴锅5）电动搅拌器6）电热套7）烧杯 200ml2/组 实验所需试剂：1）AEO （3）：分子量约为 318，相对密度（25）0.9250.940，HLB 值67、pH 值 68、羟基值 140170。主要用作亲油性乳化剂，能增强物质在有机溶剂中的溶解度，可作为制作 W/O 型乳液的乳化剂。也可作为合成纤维工业用
2、的油剂的有效成份。2）氯磺酸：沸点 151，相对密度（25）1.77，相对分子量约为 116。用于制造磺胺类药品，也可用作染料中间体、磺化剂、脱水剂及合成糖精等。3）NaOH三、合成原理主反应：R(OCH22)3OHR:C12H5C14H29+ClSO3H(AE3) R(OCH22)3OS3HNaOHAES-Na副反应：ClSO3H+H2O H2SO4+HCl 四、实验装置图AES 制备装置简图五、实验步骤氯磺酸硫酸化反应采取间歇反应，反应是在装有搅拌装置、温度计、加料滴液漏斗及尾气排除管的四颈瓶中进行。反应所用仪器须干燥无水。1)反应投料比为 AEO3ClSO 3H=11.021.04(mo
3、l/mol)，若 AEO3 的投料量为 60g，试计算出 ClSO3H 的投料量。2）安装并检查装置图，称取 AEO3 放入四颈瓶中，称取 ClSO3H 放入滴液漏斗中。3）开动搅拌器，在 25下，强烈搅拌下 1520min 内滴加 ClSO3H，加完后继续在 2528反应 45min 至反应瓶中逸出的气体不含盐酸气为止(用 pH 试纸检测) ，得到硫酸酯。4）反应生成的硫酸酯不稳定、易分解，应立即中和。将反应瓶中的硫酸酯移入 200mL 烧杯中，采用 4%浓度 NaOH 进行中和，控制中和温度在 4050，加料时间控制在 3045min，pH 值 78 左右，注意控制搅拌速度不宜太快。六、思
4、考题1）为什么 AEO3、氯磺酸及所用仪器必须干燥无水？2）为什么 AEO3 变成硫酸酯后必须立即中和？实验二、表面活性剂 AES 临界胶束浓度的测定(-lgC)一、实验目的1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法2、掌握表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定原理和方法二、实验仪器与试剂1、全自动表面张力仪全自动表面张力计：由水平平台、测力计和仪表组成。1)水平平台：用微调螺丝可使其垂直上下移动；装有千分尺能估计 0.1 mm的垂直位移。2)测力计：能连续测量作用于测量单元上的力，并具有至少 0.1 mN/m 的准确度。3)仪表：用于指示或记录测力计测量值。装置应防震避风。整个仪器要用天平罩保
5、护起来，这有利于减小温度变化和尘埃污染。4)铂铱环：铂铱丝直径 0.3mm。环的周长通常为（4060）mm。5)测量杯：玻璃制品，内径至少 8 cm。对于纯液体的测定，理想的测量杯是矩形平行六面体小皿，边长至少 8 cm；这种形状有利于用洁净的玻璃棒或聚四氟乙烯板刮净液体表面。2、50ml 容量瓶（6 个/每组）3、烧杯 100ml24、玻棒 1 根5、AES 自制及购买6、蒸馏水三、实验原理表面活性剂的水溶液，其浓度达到一定界限时，溶液的物理化学性能（如渗透压、电导、界面张力、密度、去污力等）即发生急剧的变化，该浓度界限称为表面活性剂的临界胶团浓度（cmc）。 cmc 的测定方法很多，它们都
6、是利用表面活性剂溶液的性质在 cmc 时发生突变的这一特性。如表面张力法、电导法、折光指数法、染料增溶法、光散射法等。通常，采用表面张力法、电导法进行测定。本实验采用表面张力法测定表面活性剂的临界胶束浓度。表面活性剂稀溶液随浓度增高，表面张力急剧降低，当达到 cmc 后，再增加浓度，表面张力不再改变或改变很小。测定一系列不同浓度的表面活性剂溶液的表面张力，绘制以表面张力作纵坐标，溶液浓度的对数作横坐标的曲线（-lgC ） ，这曲线上的突变点即为临界胶束浓度。四、实验步骤1）试验溶液的配制：准确称取一定质量的 AES-Na（自制、购买，分子量取平均分子量，记为 420），用少量蒸馏水溶解（要小心
7、操作，尽量避免产生泡沫），然后在 50mL 容量瓶中定容，浓度为 5.0010-1mol/L。从 5.0010-1mol/L 上述溶液中移出 5mL,放入 50 mL 容量瓶中定容，浓度为5.0010-2mol/L。依次采用相同的方法配制 5.0010-3mol/L，5.0010 -4mol/L、5.0010 -5mol/L等 5 份不同浓度的溶液（包括预期的临界胶束浓度）。2）清洗仪器、仪器的校正及表面张力的测定：用滴体积法或环法测定蒸馏水的表面张力，对仪器进行校正，然后按照从稀至浓依次测定 AES 溶液表面张力。3）绘制曲线作出表面张力-浓度对数曲线，拐点处即为 CMC 值。如希望准确测定
8、 CMC值，在拐点处增加几个测定值即可实现。五、注意事项1）配制表面活性剂溶液时，要在恒温条件下进行，温度变化应在 0.5之内。2）为减少误差，要在高于 krafft 的温度下进行测定。3）溶液的表面对于大气灰尘或周围的挥发性化学溶剂非常敏感，所以不要在进行测定的房间内处理挥发性的物品全部仪器应该用保护罩保护起来。实验三、表面活性剂 AES 发泡力的测定一、实验目的1）熟练掌握罗氏泡沫仪的使用方法2）掌握洗涤剂洗涤性能-发泡力的测定方法二、实验仪器及试剂仪器设备：1、rose 泡沫仪（支架、自动恒温水浴）泡沫仪由分液漏斗、计量管、夹套量筒及支架部分组成。1)分液漏斗：容量 1 L，其构成为有一
9、个球形泡与长 200 mm 的管子相连接，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞轴心线以上 150 mm 处带一刻度，供在试验中指示流出量的下限。在分液漏斗旋塞轴线下 40 mm 处严格地垂直于管的长度切断管子的下端。2）计量管：不锈钢材质，长 70 mm，内径(1.90.02)mm，壁厚 0.3 mm。管子的两端用精密工具车床垂直于管的轴线精确地切割。计量管压配入长度为（1020）mm 的钢或黄铜安装管，安装管的内径等于计量管的外径，外径等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外径。计量管上端和安装管上端应在同一平面上，用一段短的厚橡皮管（真空橡皮管）固定安装管，使得安装管的上端和玻璃旋塞的底端管相接触。
10、3)夹套量筒：容量 1.3 L,刻度分度 l0 mL。由壁厚均匀的耐化学腐蚀的玻璃管制成，管内径(651)mm,下端缩成半球形，并焊接一梗管直径 12 mm 的直孔标准锥形旋塞，塞孔直径 6 mm。下端 50 mL 处刻一环形标线，由此线往上按分度 l0 mL 刻度，直至 1300 mL 刻度，容量准确度应满足（130013）mL。距50 mL 标线以上 450 mm 处刻一环形标线，作为计量管下端位置标记。量筒外焊接外径约 90 mm 的夹套管。4）支架：使分液漏斗和量筒固定在规定的相对位置，并保证分液漏斗流出液对准量筒中心2、刻度量筒: 500 mL3、容量瓶: 1000 mL4、恒温水浴
11、：带有循环水泵，可控制水温于(500.5) 试剂：1、氯化钙（化学纯）：CaCl 22H2O2、硫酸镁（化学纯）：MgSO 47H2O泡沫是表面活性剂的基本特征之一。泡沫与表面活性剂的许多用途相关，如泡沫灭火器、泡沫浮选、泡沫钻井液等。表面活性剂泡沫性能的测定方法有搅动法、气流法、倾注法等。三、方法原理使 500 mL 表面活性剂溶液从 450 mm 高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。四、实验程序1、150PPM 硬水的配制（可统一配制）称取硫酸镁(MgSO 47H2O) 0.149g，氯化钙(CaCl 22H2O) 0.132g，溶解于1000mL 容量瓶中，加蒸馏水至刻度
12、，摇匀。2、试液配制分别称取 AES（自制、购买样品）3g 于 1000mL 容量瓶中（事先用小烧杯溶解后再移入） ，加入 150PPM 硬水至刻度，摇匀。3、操作打开恒温水浴装置，达到一定温度时开启水泵，使泡沫测定装置夹套管水温稳定在 401。用蒸馏水冲洗刻度管内壁，冲洗必须完全，然后让试液冲洗管壁也应冲洗完全。关闭刻度管活塞，自刻度管底部装入试液，静止 5 分钟，调节活塞，使试液面恰在 50mL 刻度处。此试液必须预先加热到 40。将球管或称液管注满 200mL 试液。将球管安装到测量装置上，它与刻度管 B 的断面垂直，保证试液沿刻度管中心线滴下，球管出品置于 900mL 刻度线上。打开球管活塞，使试液流下，当球管中的试液流完时，立即开动秒表，并记录泡沫高度再记录 5 分钟后泡沫高度。重复以上试验 23 次，每次试验之间必须将管壁冲洗干净。两次试验的平均作为最后结果，允许误差应不超过 5mm.五、注意事项1、装置罗氏泡沫仪必须垂直。2、试液在放入球管前须预热到 401。3、有些泡沫稳定性较差，数分钟后表面破裂成为高低不平的表面，此时高度读数应该为峰谷面的平均值。4、配制试液时应该尽量避免搅拌或振动，使之不形成泡沫。
