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1、江苏科技大学（张家港）本科生创新计划纳米颗粒对镁合金微弧氧化膜层表征的影响研究报告主 持：刘启明指导老师：王淑艳2014年1月2日目 录一绪论二镁合金微弧氧化实验材料及膜层制备三镁合金微弧氧化膜层形貌分析四镁合金微弧氧化膜层耐蚀性的测定分析五镁合金微弧氧化膜层耐磨性的测定分析六成果一览一绪论作为最轻质的金属结构材料，镁合金具有密度小、热导率高、铸造性好、尺寸稳定性好、减震能力强、机加性能优良等优点，因此越来越受到人们的青睐；但其硬度低、对应力集中较敏感、耐磨和耐蚀性差仍是影响镁合金大范围使用的重要因素，因此必须通过相应的处理来提高其相关性能。微弧氧化是目前镁合金表面处理技术的研究热点之一，它依
2、靠弧光放电产生的瞬间高温高压作用，在合金表面生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层，从而提高镁合金的耐蚀耐磨等性能。而微弧氧化陶瓷膜层的性能受很多因素的影响，包括电解液的组成、电参数的设置等。其中对电解液的研究集中在基础电解液的配置和添加剂的选择上，通过向电解液中加入不同的添加剂可提升膜层的相关性能。由于一些纳米粒子本身具有耐磨、耐蚀、耐高温的特性，将其作为添加剂加入电解液中，这些弥散质点会对膜层的结构和性能产生影响，故本文在硅铝复合电解液中加入纳米SiC，研究纳米SiC对镁合金微弧氧化陶瓷膜膜层的微观形貌、物相组成、耐磨耐蚀性的影响。2 镁合金微弧氧化实验材料及膜层制备1.试验材料本实验所用材
3、料为压铸AM50镁合金，其化学成分见表2.1所示。表2.1 AM50镁合金的成分（Wt.%）AlMnZnSiCuNiFeMg4.40-5.500.26-0.600.220.010.010.0020.004余量用线切割将压铸镁合金切割成15mm15mm5mm的块状试样，并依次用600号、1000号、1500号水砂纸打磨，超声波清洗。实验所用电解液化学药品见表2.2所示表2.2 电解液组分药品化学式密度（体积分数）质量（体积）NaSiO315g/L75gC6H5Na3O77g/L35gNaAlO29g/L45gC3H8O35ml/L25LNa2B4O72g/L10gNaOH3g/L15g并向电解液
4、中添加不同含量的纳米SiC颗粒，含量分别为0、2、4、6、8g/L。2. 实验设备WHD-20型微弧氧化装置，超声波清洗器，oxford公司生产的CMI233涡流测厚仪，JSM-6510LA扫描电镜，日本岛津公司生产的XRD-6000型X射线衍射仪，chi660d电化学工作站，UMT-2型摩擦磨损试验机等设备。3. 镁合金微弧氧化膜层制备（1）试样前处理先利用试样切割机将镁合金锭切割成大小一致的规则长方体，然后利用600#、800#、1200#型号的SiC砂纸分别将试样表面逐级打磨致划痕方向一致，接着将试样放入50的无水乙醇中利用超声波清洗器清洗10min左右，最后利用去离子水冲洗，吹风机冷风
5、吹干试样备用。（2）电解液的配置根据实验的具体步骤，将称量好的化学试剂依次加入到装有一定量去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒不断搅拌使其充分溶解。在添加药品的过程中，注意对于彼此互相反应的药品需要待一种药品充分溶解后再加入另一种药品。当电解质完全溶解后，添加去离子水至所需浓度（溶液所需体积5L，成分见表2.2）。（3）微弧氧化处理AM50镁合金试样表面通过打螺纹孔与铜丝相连，悬浮于电解液中，试样底部不能与电解槽接触，夹具与铜丝连接点保持紧密接触，夹具其余部分需进行绝缘处理。将夹具和电解槽分别连接电源的两极，进行微弧氧化。输入预定的控制参数，采用恒流控制方式，设置正向电流密度为15A/dm2，负向电
6、流密度为18A/dm2，频率为520Hz，正占空比为38%，负占空比为30%，氧化时间为15min，接通电源，进行5组试样膜层的制备。分别观察实验现象并记录反应过程中电压随时间的变化。微弧氧化处理过程中通过循环水冷却电解液，使其温度保持在40左右。待试样反应到所需时间，关闭电源，取出试样。（4）试样后处理将经过微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗，接着冷风吹干，待编号结束后装入试样袋，以便观察检测用。三对镁合金膜层形貌及组成分析1.镁合金膜层厚度分析采用oxford公司生产的CMI233涡流测厚仪测量膜层的厚度。为了得到较准确的统计数据，在每个试样上下两表面各取10个点进行测量，取平均值作为每个
7、试样膜层的最终厚度。图3.1微弧氧化膜层厚度图3.1给出了膜层的厚度值与溶液中碳化硅的添加量之间的关系图，从图中可以看出随着溶液中碳化硅含量的增加，膜层的厚度值逐渐增加，但总体来说膜层厚度值相差不大，其中最厚膜层与最薄膜层之间的厚度值只相差几微米。这是由于添加的SiC颗粒是纳米级的，其覆盖到膜层表面后，也没有很明显的提高微弧氧化膜层的厚度值。2.镁合金膜层微观形貌检测利用JSM-6510LA扫描电镜观察不同SiC含量下制得的膜层的表面和截面形貌。图3.2和图3.3分别为膜层表面和膜层截面微观形貌。(a)(b)(c)(d)(e)图3.2微弧氧化膜层表面微观形貌(a)SiC 0g/L;(b) Si
8、C 2g/L;(c) SiC 4g/L;(d) SiC 6g/L; (e)SiC 8g/L图3.2给出了不同SiC浓度下的制得膜层表面微观形貌。从图3.2(a)可看到膜层表面分布许多放电孔洞，孔洞周围堆积着类似火山喷射状的熔融物，随着溶液中SiC的添加，膜层表面的微孔数逐渐减小，但粗糙度增加（如图(d) (e)）。这是因为在微弧放电过程中会产生瞬时的高温高压，这部分高温高压会使镁合金基体与溶液发生反应生成熔融物，这些熔融物沿着放电通道开始不断向外喷出，在到达镁合金表面之后会将电泳沉积在镁合金表面的纳米SiC包裹在其中，由于电解液的冷却作用，这些熔融物就会在镁合金表面凝固，形成火山喷射状微孔。当
9、在溶液中添加的SiC的含量增多时，其形成的带负电胶体粒子不断地向阳极移动，一些纳米SiC颗粒来不及被包裹进入膜层中，而是沉积在放电微孔中，使得微孔的直径减小，孔洞数减小。同时也由于大量SiC不均匀沉积在表面使得膜层的粗糙度增加。从孔洞数和粗糙度方面来看，纳米SiC添加量为4g/L时制得膜层表面孔洞数最少，表面也较为平整，粗糙度最小。(a)(b)(e)(c)(d)图3.3微弧氧化膜层截面微观形貌(a)SiC 0g/L;(b) SiC 2g/L;(c) SiC 4g/L;(d) SiC 6g/L; (e)SiC 8g/L图3.3给出了不同SiC浓度下的制得膜层截面微观形貌。从图3.3(a)可看出未
10、添加纳米SiC制得膜层截面存在较多微孔和裂纹，当加入纳米SiC后，膜层中的孔洞和裂纹数明显减少，这是因为纳米SiC沉积在放电微孔中，使得微孔数减少。从图中可看出纳米SiC添加量为4g/L时制得膜层截面形貌较好。3.镁合金膜层物相检测采用日本岛津公司生产的XRD-600型X射线衍射仪对膜层进行物相分析。测试参数为：XRD衍射仪选用Cu靶Ka射线，扫描角度为2080，扫描速度为4/min。图3.4添加纳米SiC后微弧氧化膜的X射线衍射图谱图3.4给出了添加纳米SiC颗粒4g/L后微弧氧化膜的X射线衍射图谱。由图可知微弧氧化膜主要由MgO、MgAl2O4、Mg2SiO4和SiC等相组成。由于膜层中的
11、SiC含量较少，且Mg、MgO相的衍射强度较高，致使SiC相的衍射峰不明显，图3.4的插图中给出了小角度慢速率（0.2度每分钟）的衍射图谱，从插图中可看出在36度和60度附近有衍射峰，通过匹配其为SiC相的衍射峰，由此可知，SiC相存在于膜层中。这是由于弥散分布在溶液中的SiC在电泳的作用下作为第二相粒子参与了沉积过程，且部分碳化硅颗粒被微弧放电产生的熔融物包覆进入微弧氧化膜层中，成为膜层的组成部分。4 对镁合金膜层耐蚀性的测定分析膜层耐蚀性通过chi660d电化学工作站测定。试验用的参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，以不同试样依次作为工作电极。试验介质为3.5%NaCl溶液。试验温度
12、为室温。盐桥为介质/饱和KCl溶液。在进行电化学测试之前，需要配置饱和的氯化钾溶液添加在参比电极中，以确保测量的精确性。微弧氧化膜层耐蚀性检测结果如图4.1所示。图4.1膜层极化曲线图表4.1极化曲线拟合值SiC添加量（g/L）腐蚀电位（V）腐蚀电流密度（A/cm2）0-1.5411.30510-62-1.5031.46710-64-1.4403.10210-76-1.5201.32310-68-1.5106.24210-5图4.1为添加不同浓度的纳米SiC颗粒后获得的微弧氧化膜层在室温3.5%的NaCl水溶液中测得的动电位极化曲线，表4.1给出了相应的拟合结果。腐蚀电位越高，腐蚀电流密度越小
13、，膜层的耐蚀性能越好。从表中可以看出随着纳米SiC颗粒的添加膜层的腐蚀电位正移，电流密度减小。当SiC的添加量为4g/L腐蚀电位最大为-1.440V，腐蚀电流密度最小为3.10210-7 A/cm2，进一步增大SiC的添加量，腐蚀电位降低，电流密度增大，故纳米SiC颗粒的添加量为4g/L时，膜层的耐蚀性能最好。五对镁合金膜层耐磨性的测定分析用UMT-2型摩擦磨损试验机对不同条件下制得的试样进行摩擦磨损研究，对磨副为9的GCr15钢球，具体试验条件：温度为25，载荷为3N，摩擦速度为25rev/min，磨损直径为4mm，磨损时间为15min。用精度为0.1mg的FA1004N电子天平称量试样磨损
14、前后的质量，用OLS4000共聚焦激光显微镜和JSM-6480扫描电镜观察磨损后的试样形貌。1.3N载荷下的磨损表面形貌(a)(b)(c)(d)(e)1 (f)图5.1 3N载荷下的磨损表面形貌:(a)基体;(b)SiC 0g/L;(c) SiC 2g/L;(d) SiC 4g/L;(e) SiC 6g/L;(f) 8g/L图5.1是3N载荷下试样经过摩擦磨损后的表面形貌。从图中还可看出加入纳米SiC后制得膜层表面的磨损面积明显小于未添加纳米SiC制得的膜层表面的磨损面积，这说明纳米SiC的添加能够改善微弧氧化膜层的摩擦磨损性能。2.3N载荷下的磨损性能图5.2 3N载荷下各试样的摩擦系数和磨
15、损率图5.2给出了3N载荷下各试样的摩擦系数和磨损率。从图中可看出各微弧氧化试样的摩擦系数均低于镁合金基体的摩擦系数，且随着电解液中纳米SiC含量的增加，微弧氧化试样的摩擦系数呈现先减小后增大的趋势，当纳米SiC含量为6g/L时制备出膜层摩擦系数最小。这是由于镁合金较软，变形抗力低，在周期性的载荷下较易发生磨损。而微弧氧化后膜层的显微硬度升高，在相同的载荷下，其变形抗力较镁合金大，故其摩擦系数降低，耐磨性增强；在电解液中加入纳米SiC颗粒后，SiC颗粒在电泳的作用下到达镁合金表面，在微弧放电成膜的过程中，纳米颗粒作为第二相参与沉积，最终成为微弧氧化膜层的组成部分。由于SiC颗粒具有高强度高硬度，提高了微弧氧化膜层的硬度值，且随着溶液中纳米SiC含量的增大，进入膜
