生物股份有限公司检验规程文件编号：版号：C/1文件名称：校准品赋值及可靠性验证规程生效日期：2014年1月13日贞俏：第1页共9页1目的：建立美康生物校准品赋值过程的标准化，为确保使用美康生物试剂、校准品在不同生化分析仪上 对患者样品检测结果准确，可溯源，特制定本规程2范围：本规程适应于本公司所有的校准品3职责质量管理部负责校准品的赋值及可靠性验证4内容与方法有5种典型的计量学溯源根据计量学溯源至 SI的可能性及测量程序和校准品的不同计量水平的可获得性，SI的情况链的上端4.1具有一级参考测量程序和一级校准品，能在计量上溯源至4.1.1校准等级和计量学溯源物质程序实施a经国际科学/医学组织认可，如IFCC和WHOb此校准品可以是具有基质的物质，使其相似于终端用户常规测量程序所测量的人体来源的样品4.1.2参考测量程序的验证用JCTLM推荐的参考测量程序连续测量 ERM （有证参考物质）不少于 3次，若每次测量值均在靶值土扩展不确定度（K=2 ）范围内，则说明参考测量程序测量正确度良好 若测量值在靶值土扩展不确定度 （K=2）以外，则需检查原因，直至符合该要求为止4.1.3工作校准品（主校准品）的赋值选取下列方法之一对工作校准品进行赋值：a） 用参考测量程序对工作校准品进行 4个批次的测量，每个批次测量次数不少于 3次，共计测量次数不少于12次，每个工作日进行1个批次测量，共计测量 4个工作日。
赋值全过程需进行质量控制，每批 测量前后均需进行质控物质测量所有测量结果的未加权平均数即为该项目工作校准品的定值b） 选定不同类型的检测系统 （即同一品牌仪器、 同一批号试剂）进行工作校准品赋值 使用检测系统（常规方法）测定工作校准品 10瓶，每瓶测1次，计算十个数据的均值 Xi、标准差Si和变异系数CVi再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值 X2、标准差 按照公式S瓶间=/$2-S22和CV生物股份有限公司检验规程文件编号：版号：C/1文件名称：校准品赋值及可靠性验证规程生效日期：2014年1月13日贞俏：第2页共9页瓶间（%）=，瓶间/X1 X100%计算CV瓶间如果测得精密度 CV1和CV瓶间司.0%,测得的均值 X1为工作校准品的初步定值c） 4.1.4工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证）选取下列方法之一对工作校准品进行赋值可靠性验证：a） 分别用参考测量程序和用工作校准品校准的检测系统同时测量系列临床标本（至少 40例），将两种方法的测量结果进行相关性分析以参考测量程序的标本检测结果为 x,以初步赋值的工作校准品校准的标本检测结果为y,对数据进行方法学比较的线性回归统计。
要求相关系数（ r） >0.975,线性回归 斜率（a）在1.00土 0.02的范围内，b接近于0若符合要求，则认为定值可靠，符合溯源要求若不 符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止b） 以初步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次计算10次测定的均值与变异系数（CV ），同时测定40份人临床样本同时以参考物质校准，测定 40份人临床样本要求：（1）测得定值质控精密度 CXK 5.0% ; （2） 40份临床样本两次测值的相关系数（ r） >0.975线性回归斜率（a）在1.00 土 0.02的范围内，b接近于0若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止4.1.5产品校准品的赋值4.1.5.1产品校准品的初步赋值 用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次，计算10次 测定的均值、标准差和精密度如果测得精密度 CV < 5.0%,均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求测定校准品 10瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差S1和变异系数CV1。
再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差S2,按照公式S瓶间=寸$2-S2?和CV瓶间（%） =S瓶间/X1 x 100%计算CV瓶间如果测得精密度 CV1和CV瓶间V 5.0%,测得的均值X1为校准品的初步定值4.1.5.2产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证） 用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次计算10次 测定的均值与变异系数（CV ），同时测定40份人临床样本另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标 作校准曲线，测定 40份人临床样本要求：（1）测得定值质控精密度 CXK5.0% ; （2） 40份临床样本两次 测值的相关系数（r） >0.975线性回归斜率（a）在1.00 土 0.02的范围内，b接近于0若符合所有要求， 则认为定值可靠，符合溯源要求若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止4.2有国际约定参考测量程序（非一级）和国际约定校准品，不能在计量上溯源至 SI的情况4.2.1校准等级和计量学溯源生物股份有限公司检验规程文件编号：版号：C/1文件名称：校准品赋值及可靠性验证规程生效日期：2014年1月13日贞俏：第3页共9页实施嗽值 z 程序早堡露组织二阻/的国际约定参若a与BIPM、NMI、ARML及制造商合作。
b此校准品可以是替代型的参考物质或人体样品4.2.2工作校准品（主校准品）的赋值4.2.2.1工作校准品（主校准品）的初步赋值用国际约定校准品校准本公司生产的试剂盒， 将工作校准品作为样本进行检测，测定工作校准品 10瓶，每瓶测1次，计算十个数据的均值 X1、标准差S1和变异系数CV1再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差 &,按照公式S瓶间=Jsi2 -S22和CV瓶间（%） =S瓶间/Xi X100%计算CV瓶间如果测得精密度CV1和CV瓶间司.0%,测得的均值X1为工作校准品的初步赋值4.2.2.2工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证） 以初步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次计算10次测定的均值与变异系数（CV ），同时测定40份人临床样本同时以参考物质校准， 测定40份人临床样本要求：（1）测得定值质控精密度 CXK 5.0%; （2） 40份临床样本两次测值的相关系数（r） >0.975线性回归斜率（a） 在1.00 土 0.02的范围内，b接近于0若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求若不符合，则需 寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。
4.2.3产品校准品的赋值4.2.3.1产品校准品的初步赋值 用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次，计算10次 测定的均值、标准差和精密度如果测得精密度 CV < 5.0%,均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求测定校准品 10瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差S1和变异系数CV1再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差S2,按照公式S瓶间=*Si2-S22和CV瓶间（%） =S瓶间/X1 x 100%计算CV瓶间如果测得精密度 CV1和CV瓶间V 5.0%,测得的均值X1为校准品的初步定值 生物股份有限公司检验规程文件编号：版号：C/1文件名称：校准品赋值及可靠性验证规程生效日期：2014年1月13日贞俏：第4页共9页4.2.3.2产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证） 用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次计算10次 测定的均值与变异系数（CV ），同时测定40份人临床样本另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标 作校准曲线，测定 40份人临床样本。
要求：（1）测得定值质控精密度 CXK5.0% ; （2） 40份临床样本两次 测值的相关系数（r） >0.975线性回归斜率（a）在1.00 土 0.02的范围内，b接近于0若符合所有要求， 则认为定值可靠，符合溯源要求若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止4.3具有国际约定参考测量程序（非一级） ，无国际约定校准品，不能在计量上溯源至 SI的情况4.3.1校准等级和计量学溯源物质11实施a与BIPM、NMI、ARML及制造商合作b此校准品可以是替代型的参考物质或人体样品4.3.2工作校准品（主校准品）的赋值用国际约定参考测量程序对工作校准品进行检测， 测定工作校准品10瓶，每瓶测1次，计算十个数据的均值X1、标准差S1和变异系数CV1再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差&,按照公式S瓶间=侦$2 — S22和CV瓶间（%） =S瓶间/X1 X100%计算CV瓶间如果测得精密度 CV1和CV瓶间旬.0%,测得的均值Xi为工作校准品的赋值4.3.3产品校准品的赋值4.3.3.1产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次，计算10次测定的均值、标准差和精密度。
如果测得精密度 CV < 5.0%,均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求测定校准品 10瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差S1和变2 2异系数CV1再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差S2,按照公式S瓶间=* S1 -S2和CV瓶间（%） =S瓶间/X1 x 100%计算CV瓶间如果测得精密度 CV1和CV瓶间V 5.0%,测得的均值X1为校准品的初步定值4.3.3.2产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证） 生物股份有限公司检验规程文件编号：版号：C/1文件名称：校准品赋值及可靠性验证规程生效日期：2014年1月13日贞俏：第5页共9页用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1,水平2）,重复10次计算10次 测定的均值与变异系数（CV ），同时测定40份人临床样本另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标 作校准曲线，测定 40份人临床样本要求：（1）测得定值质控精密度 CXK5.0% ; （2） 40份临床样本两次测值的相关系数（r） >0.975线性回归斜率（a）在1.00 土 0.02的范围内， 则认为定值可靠，符合溯源要求。
若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，b接近于0若符合所有要求, 直到符合要求为止SI的情况4.4具有国际约定校准品，但无国际约定参考测量程序，不能在计量上溯源至物质―画际科学组织二WHO的国际赋值程序实施终端用户终端用户4.4.1校准等级和计量学溯源a与BIPM、NMI、ARML及制造商合作b此校准品可以是替代型的参考物质或人体样品4.4.2工作校准品（主校准品）的赋值4.4.2.1工作校准品（主校准品）的初步赋值用国际约定校准品校准本公司生产的试剂盒， 将工作校准品作为样本进行检测，测定工作校准品 10瓶，每瓶测1次，计算十个数据的均值 Xi、标准差Si和变异系数CVi再取其中1瓶，检测10次，计算10个数据的均值X2、标准差 &,按照。