材料研究分析方法

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1、1、 X 射线谱分类、特点及产生原因分为两类:连续 X 射线谱;标识 X 射线谱 连续 X 射线谱:X 射线的强度随波长连续变化,产生原因:撞击阳极靶后,电子的动能变为 X 射线和热能,每个电子的 =动能转变为 X 射线的比列各不相同,相应地 X 射线的频率也不同,成千上万电子产生的 X 射线构成连续谱。电压越高,管流越大,阳极材料的原子序数越大,连续谱的强度越高。 标识 X 射线谱:某些特定波长出现的强度极高的谱线,这些波长只决定于阳极材料;因为管电压超过某一临界值时,电子的动能足以将阳极物质原子中的电子激发出,处于激发态的原子不稳定,外层电子跃迁到内层空穴,多余的能量以 X 射线形式放出。

2、标识 X 射线的相对强度由电子在各能级间的跃迁几率和跃迁前原电子层上的电子数决定;标识 X 射线的绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。2、 光电效应概念及产生原因概念:当 X 射线波长足够短,能量足够高时,能把原子中某一能及上的电子打出,原子处于激发态。外层电子往空位跳,放出能量,产生标识 X 射线谱;同时其能量传递给其它外层电子,使之脱离原子。 3、 粉末衍射和多晶衍射原理(简答)粉末衍射与多晶衍射试样从 X 射线衍射的观点来看,实际上相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转的情况。当一束单色 X 射线照射带试样上时,对每一旋晶面(hkl)而言,总有某些小晶体的晶面族满足于入射线的方位角正

3、好满足布剌格定律而能产生反射,由于小晶粒数目多,可以想象成由一个晶面以入射线为轴旋转得到的圆锥面上,不同晶面族的方位角不同,圆锥的半顶角也不同。4、 衍射仪的主要组成部分主要由四部分组成:稳压、稳流的 X 射线发生器; 精密测量 2 的测角仪; 测量 X 射线强度的计数器;控制计算记录装置。5、 XRD 物相定性分析的过程获得试样的衍射图样;从衍射图中测得 d 值和相对强度;查阅索引;核对卡片。名词解释:1、 产生红外吸收的条件 入射红外光具有的能量与振动跃迁需要的能量相等; 辐射光与物质之间有偶合作用。2、 红外分光光度计分类及结构色散型红外仪和傅立叶变换红外光谱仪。主要结构:光源;吸收池;

4、单色器;检测器;放大器;数据记录处理系统。3、 激光拉曼光谱 瑞利散射与拉曼散射瑞利散射:弹性碰撞无能量交换仅改变方向,波长不变。拉曼散射:非弹性碰撞有能量交换方向变,波长变。产生拉曼散射的条件:分子要有极化率的变化。 红外光谱与拉曼光谱的比较相同之处:同属于分子振动光谱。不同之处:红外条件: 分子对红外光的吸收强度由分子偶极距决定,且其适用于研究不同原子的极性键振动;拉曼:分子对激光的散射强度由分子极化率决定,且适用于研究同原子的非极性键振动。扫描电子显微镜:1、电子与物质的相互作用一束聚焦电子束朝同一方向摄入试样内部时,在原子库伦电场的作用下,入射电子方向会改变,成为散射。原子和电子碰撞过

5、程中非弹性碰撞过程会损失一定能量,转换为热、光、X 射线和二次电子;另一部分非弹性碰撞就以散射的形式透过物体。2、电磁透镜的像差类型及产生原因球差:电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大。色差:由于成像电子的波长不同引起的一种像差,一个污点散射的具有不同波长的电子在,进入透镜磁场后,将沿着各自的轨迹运动,结果不能聚焦在一个像点上。轴上像散:透镜磁场不是理想的旋转对称磁场。畸变:球差系数随磁场电流减小而增大,当电磁透镜在较低的激磁电流下工作时,球差比较大,引起图像畸变。3、扫描电子显微镜的主要组成部分电子光学系统:由电子枪,电磁透镜,光阑和

6、样品室等部件组成;扫描系统:由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈等组成;信号检测放大系统:收集器,闪烁体。光电倍增管,前置放大器;图像显示和记录系统;电源盒真空系统。4、扫描电镜的工作原理电子枪发出的,经聚光镜会聚成细聚焦的一束电子束照射到试样,在扫描线圈的控制下,电子束对试样表面进行扫描,逐点激发出一定能量的电子,将这下电子信息收集起来转变为电信号,送至显像管。由于显像管的偏转线圈与镜筒中偏转线圈同步。电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与样品表面激发出的电子的数量成正比;所以检测到的电子信号一一对应的调制荧光屏上相应各点的亮度,图像显示了试样表面特征。5、二次电子

7、像和背散射电子像的特点及获取方法:二次电子:特点:分辨率高,物明显阴影效应,场深大,立体感强,是扫描电镜的主要成像方式。获取方法:背散射电子像特点:分辨率稍低,发射电子系数随原子序数增大而增大;且其受入射束能量影响不大;背散射电子在试样上方有一定的角分布。获取方法:在收集器的前端栅网上加 50V 的负偏压,只允许散射电子进入收集器。透射电子显微镜1、球差和衍射效应对透镜分辨率的影响球差:大大降低球差,可提高透镜的分辨率;衍射效应:降低 r,有利于提高分辨率。2、投射电镜的主要组成部分电子光学系统:照明部分:电子枪、聚光镜;成像部分:物镜、中间镜、投影镜;观察记录部分:由荧光屏、照相机、数据显示

8、等组成。循环冷却却及真空系统;电源与控制系统。3、工作原理电子枪产生电子束经 12 及聚光镜会聚后均匀照射到试样上某一需观察的小区域,入射电子与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电子穿透试样,其强度分布于需观察试样区域的形貌、组织和结构一一对应,投射出的电子经物镜、中间镜、投影镜三级磁透镜放大投射在荧光屏上。4、质后衬度概念及产生原因质厚衬度概念:对于无定形或非晶体试样电子图像的衬度是由于试样各部分的密度和厚度不同形成的,这种衬度成为质量厚度衬度,简称衬度。产生原因:电子束入射到试样上后,由于试样很薄,有一部分电子直接透过试样,另一部分电子受到试样原子的散射,散射程度随试样的厚度、密度、

9、原子序数的增大而增大,散射角较小的一部分电子在像平面上成像。5、投射电镜的成像操作和衍射操作成像操作:中间物镜平面与物镜像平面重合,由中间镜和投影镜将一次像再次放大到荧光屏上成像;衍射操作:降低中间镜的激磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时,电镜转变为衍射方法操作,中间镜和投影镜把衍射花样进行放大。6、如何实现投射电镜的 明场像、暗场像和中心暗场像操作?明场像:选择单光束成像的光路原理,物镜光阑套住其后焦面的中心透射斑,把其他所有衍射斑挡住,用透射束形成的电子图像;暗场像:物阑孔套住一衍射斑,把中心透射斑和其他衍射斑挡住。中心暗场像:透射光束与某个衍射束很亮,然后通过电子束倾斜照明方式,套物镜光阑。

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