常见阴离子的鉴别方法[1]

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1、1常见无机阴离子的分离与鉴别二、实验原理常见阴离子有以下 13种：SO 42-、SiO 32-、PO 43-、CO 32-、SO 32-、S 2O32-、S 2-、Cl -、Br -、I -、NO 3-、NO 2-、Ac 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系 SO42-、NO

2、3-、Cl -、CO 32-。只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如 S2-、SO 32-、S 2O32-；Cl -、Br -、I -等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为：1. 挥发性实验（利用 PH试纸及稀硫酸加之闻味）待检离子：SO 32-、 CO 32-、 S 2O32 、S 2-、NO 2-反应方程式：2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2O+SO22

3、H+ S2O32-= H2O+SO2+S(黄）2H+ S2-= H2S2H+ NO2-=NO+ H 2O2. 沉淀实验 (1) 与 BaCl 2的反应（钡组阴离子的检验 ）SO42-、SiO 32-、PO 43-、CO 32-、SO 32-、S 2O32-、S 2-、Cl -、Br -、I -、NO 3-、NO 2-、Ac 反应方程式：Ba2+ SO42-=BaSO4（白）BaSO4+HCl= 不反应23Ba2+2 PO43-=Ba3(PO4)2（白）Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4Ba2+ CO32-=BaCO3（白）BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO

4、2Ba2+ SO32-=BaSO3（白）BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2Ba2+ S2O32-=BaS2O3 （白）BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2+S而 S2-、 、Br -、I -、NO 3-、NO 2-、Ac 中加入 BaCl2后无现象。(2) 与 AgNO3的反应 （银盐组阴离子的检验 ）反应方程式：2Ag+ SO42-=Ag2SO4 （白）Ag2SO4+HNO3= 不反应3Ag+ PO43-=Ag3PO4 （黄）Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO42Ag+ CO32-=AgCO3 （白）AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2

5、O+CO22Ag+ SO32-=Ag2SO3 （黄）Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO22Ag+ 2S2-=Ag2S（黑）Ag+ Cl-=AgCl（白）AgCl+ HNO3= 不反应Ag+ Br-=AgBr（黄）AgBr+ HNO3= 不反应Ag+ I-=AgI （黄）AgI+ HNO3= 不反应其它离子如 NO3-、NO 2- 无明显现象 3. 氧化还原性试验氧化性试验（淀粉 KI试验）:2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H 2O+I2其余离子无明显现象。还原性试验（KMnO 4褪色试验）:2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +

6、3H2O4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O32MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S（黄） + 2Mn 2+8H2O其余离子无明显现象I2淀粉褪色试验I2 + S2- = 2I- + SI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-H2O + I2 + 2SO

7、32- = 2H+ + 2I- + SO42- 三、实验具体方法某混合离子试液可能含有 SO42-、PO 43-、C O32-、SO 32-、S 2O32-、S 2-、Cl -、Br -、I -、NO 3-、NO 2-、Ac -按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。1） 初步检验A 、用 pH试纸测试未知试液的酸碱性如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3molL-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示 CO32-、NO 2-、S 2-、SO 32-、S 2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可

8、能存在。 （一般为避免气体逸出，发生氧化还原反应、价态的变化，通常将试样制成碱性溶液）B、钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液，加入 12滴 1molL-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有 SO42-、SO 32-、PO 43-、CO 32-等离子(S 2O32-的浓度大时才会产生 BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴 6molL-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。 C、银盐组阴离子的检验 取几滴未知液，滴加 0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有 S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有

9、S2O32-。但 S2O32-浓度大时，也可能生成 Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl -、Br -、I -、CO 32-、PO 43-都与 Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入 6molL-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可4能 Cl-、Br -、I -存在。D、 氧化性阴离子检验 取几滴未知液，用稀 H2SO4酸化，加 CCl4 56滴，再加入几滴 0.1molL-1KI溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有 NO2-存在(若溶液中有 SO32-等，酸化后 NO2-先与它们反应而不一定氧化 I-，CCl 4层无紫色不能

10、说明无 NO2-)。E、还原性阴离子检验 取几滴未知液，用稀 H2SO4酸化，然后加入 12滴 0.01molL-1 KMnO4溶液。若 KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在哪些离子？取几滴未知液，然后加入 12滴 I2淀粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些离子？根据(A)(E)实验结果，判断有哪些离子可能存在。（2） 确证性试验 根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性 试验。四、 注意事项1、在观察 BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。2、注意观察 Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂 KMnO4和 I

11、2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。 混 合 离 子 的 分 离 与 鉴 定 Cl-， Br-， I-AgClAgBrAgI+ HNO3Ag(NH3)2+Cl-白 色 沉 淀 ， 示 有 l-AgBrAgIH2O， Zn粉 ， 加 热饱 和 氯 水 ， Cl412 (NH4)2CO3Ag ZnBr-， I-Cl4层 紫 色 示 有 I-水 层 I2Br-Cl-饱 和 氯 水Cl4层 橙 黄 色 示 有 Br-水 层 无 色 IO3-,Cl-3、有酸性未知液，定性分析报告如下 (1) Fe3+、Na + 、 SO 42-、 NO

12、2- (2) K+ 、I - 、SO4 2-、 NO 2- (3) Na+ 、Zn 2+ 、SO 42-、NO 3- 、Cl - (4) Ba2+、Al 3+ 、Cu 2+、NO 3- 、CO 32- 试判断哪些分析结果的报告合理？ （1） 和（3）的结果合理， 在（2） 中 NO2-可以氧化 I-，在（4）中 CO32-不能与 Al3+ 、Cu 2+离子共存。5离子 试剂 操作及现象 有关离子方程式OH- 酚酞（石蕊） 变红色（变蓝色） Cl- AgNO3 、稀 HNO3 白色不溶于 HNO3 沉淀 Ag+ + Cl- = AgClAgNO3 、稀 HNO3 浅黄色不溶于 HNO3 沉淀 A

13、g+ + Br - = AgBr Br- Cl2 水、 CCl4(或苯) 溶液变黄（橙）色，加 CCl4 震荡，下层呈红棕色Cl2 +2Br - = 2Cl- + Br2AgNO3 、稀 HNO3 黄色不溶于 HNO3 沉淀 Ag+ + I - = AgICl2 （或 Br2）水、CCl4(或苯)溶液变棕黄（褐）色，加 CCl4 震荡，下层呈紫红色Cl2 +2 I - = 2Cl- + I 2I-Cl2（FeCl3）、淀粉溶液变蓝色 2Fe3+2 I - = 2 Fe2+ + I 2CO32-BaCl2、HCl、澄清石灰水先加 BaCl2，产生白色沉淀，加HCl 沉淀溶解，产生无色无味气体使石

14、灰水变浑浊Ba2+ + CO32- =BaCO3BaCO3 + 2H+= Ba2+CO2+H2OCa +2OH-+CO2 = CaCO3+H2OHCO3-BaCl2、HCl、澄清石灰水先加 BaCl2，无现象，加 HCl，产生无色无味气体使石灰水变浑浊HCO3-+ H+= CO2+H2OCa +2OH-+CO2 = CaCO3+H2OSO32-BaCl2、HCl、品红溶液先加 BaCl2，产生白色沉淀，加HCl 沉淀溶解，产生无色有刺激性气味气体使品红退色Ba2+ + SO32- =BaSO3BaSO3 + 2H+= Ba2+SO2+H2OHSO3-BaCl2、HCl、品红先加 BaCl2，无

15、现象，加 HCl，产生无色有刺激性气味气体使品红退色HSO3-+ H+= SO2+H2OSO42- HCl 、BaCl2、稀HNO3先加 HCl，无现象，再加 BaCl2、产生不溶于 HNO3 的白色沉淀Ba2+ + SO42- = BaSO4S2- HCl 产生臭鸡蛋气味气体 S2-+ 2H+ =H2SNO3- Cu、硫酸 加 Cu 片、硫酸，加热，产生无色气体，气体在试管口变红棕色3Cu+ 8H+2 NO3-=3Cu2+2 NO+ 4H2O2 NO+O2 = 2NO2PO43- AgNO3 、稀 HNO3 先加 AgNO3 产生黄色沉淀，加HNO3 溶解3Ag+ +PO43-=Ag3PO4

16、Ag3PO4+ 3H+=3Ag+ + H3PO4二、常见阴离子的检验1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH 试纸变蓝。62、 Cl-：加入 AgNO3 溶液，生成白色沉淀（ AgCl） 。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水。3、 Br-：加入 AgNO3 溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr） ，该沉淀不溶于稀硝酸。加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。4、 I-：加入 AgNO3 溶液，生成黄色沉淀（AgI） ，该沉淀不溶于稀硝酸。加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。5、 SO42-：加入 BaCl2 溶液，生成白色沉淀（BaSO4 ） ，该沉淀不溶于稀硝酸。6、 SO32-：加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2） ，该气