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1、 摘 要 本文研制了一种测定水中镍离子浓度的试纸。研究了显色剂的用量、氧化剂的用量、显色时间等对镍试纸显色效果的影响。实验结果表明：用2%的过硫酸铵6mL，2%的氢氧化钠10mL，1%的丁二酮肟10mL，6g/L的十二烷基硫酸钠10mL为浸泡液，将试纸于浸泡液中浸泡10分钟，在60下烘干10分钟，制备得到镍试纸。待测液浓度为1-3mg/L时，由被测溶液的颜色分析镍离子浓度；待测液浓度为3-10mg/L时，与标准比色卡比较得到镍离子浓度。由于国家污水综合排放标准中镍作为第一类污染物最高允许排放浓度为1mg/L，本研究制备的试纸测定范围为1-10mg/L，当水中镍离子超标后，可以快速测定废水中镍的
2、浓度，因此具有较实际的应用价值，非常适于进行现场。关键词：试纸；镍；丁二酮肟 AbstractTest strips are prepared which can determine the concentration of nickel ions in water. We make a studied with the amount of reagent, the amount of oxidant, time for color on the color of nickel strip effect. The results show that: with 2% ammonium pers
3、ulfate 6mL, 2% sodium hydroxide 10mL, 1% of the dimethylglyoxime 10mL, 6g/L sodium dodecyl sulfate 10mL for the soaking. The Ni test strip was prepared in the soaking solution soak for 10 minutes, dried at 60 for 10 minutes. The concentration of nickel ions can be measured by the color of the soluti
4、on when analyte concentration is 1-3mg/L; Analyte concentration is 3-10mg/L ,the concentration of nickel ions can be got when test strips compared with the standard color card. Since the state of nickel in wastewater discharge standards for pollutants in the first category as the maximum allowable e
5、mission concentration of 1mg/L. The determination of the range of test paper are prepared 1-10mg/L, when the water exceeded the nickel ions, you can determine the nickel concentration rapidly, so it has more practical value, and very suitable for the scene.Key words: strip; nickel; dimethylglyoxime目
6、 录摘 要IAbstractII1 引 言11.1 测定镍的分析方法11.1.1 分光光度法21.1.2 原子吸收光谱法21.1.3 原子发射光谱法31.1.4 高效液相色谱法31.2 试纸法简述31.2.1 试纸法41.2.2 测定水中重金属试纸的简介51.3 表面活性剂51.3.1 表面活性剂的分类和性质51.3.2 表面活性剂的作用61.4 本文研究目的和意义62 实验原理73 实验部分93.1 主要试剂与仪器93.1.1 主要试剂93.1.2 实验仪器材料103.2 实验方法103.2.1 试纸的制备113.2.2 试纸的使用114 结果与讨论124.1 表面活性剂及其用量的选择124
7、.2 浸泡液的用量的确定134.2.1 氢氧化钠用量的选择134.2.2 过硫酸铵用量的确定134.2.3 显色剂用量的确定144.3 浸泡混合液浓度的确定154.3.1 氢氧化钠浓度的确定154.3.2 过硫酸铵浓度的确定154.3.3 丁二酮肟的浓度的选择164.3.4 试纸条规格的选择174.3.5 干燥条件的选择174.3.5 显色时间的确定174.3.6 被测试液的酸度影响184.3.7 不同浓度镍离子的呈色特征194.3.8 共存离子的影响204.3.9 标准比色卡的制作214.3.10 试纸的选择及其注意事项225 样品的测定245.1 分光光度法测定样品245.1.1 分光光度
8、法的概述245.1.2 样品的测定255.2 试纸法测定样品266 结 论30致 谢31参考文献32附录 A英文原文35附录 B英文翻译39491 引 言 水是自然界的基本要素，是生物赖以生存的基本条件。在工业生产中，水也往往是不可缺少的原料或辅助原材料，工业用水的水质直接影响到产品的质量和设备的使用。水质的好坏，不仅关系到人类的健康和整个生态平衡，也影响到社会生产水平的提高和发展。由于大量工业废水和生活污水不经处理或处理不彻底就直接排放进入水体，造成污染，危害水生资源和人类健康。水体污染已成为当今世界面临的主要环境问题之一。重金属污染在我国已经成为一个不可忽视的问题。随着我国工业的飞速发展，
9、尤其是乡镇企业的迅猛发展，大量的含有重金属的工业废水及其废弃物未经处理直接排入水体，造成江、河、湖、海、地下水等水源的污染。造成的直接影响是：水产品的食用安全质量受到威胁，含重金属的水产品已经对人们的身体健康造成了潜在的威胁。同时，由于我国很多地区尤其是北方地区农业灌溉水资源非常紧张，存在着大片的灌溉区。造成了重金属在一些灌溉区的农田中长期积累，农田重金属污染案件频发。镍在地壳中含量不小，大于常见的金属铅、锡等，但明显比铁少得多。镍具有良好的机械强度、延展性和化学稳定性，广泛地用于制造合金材料、永磁材料、氢化催化剂。镍有Ni（）和Ni()两种价态，前者在生物体内起重要作用。镍存在于多种氢化酶中
10、，催化氢的氧化还原反应，参与多种酶蛋白的合成和细胞激素及色素的代谢，具有促进铁的吸收和红细胞的增长、激活酶形成辅酶、增强胰岛素、降低血糖、保护心血管等作用1。同时镍具有一定的生物学毒性作用，可诱发呼吸系统等的癌变2,3，镍的另一个毒性是接触致敏性4，经常接触镍制品会引起皮肤炎。镍盐的毒性很强，特别是羰基镍有非常强的毒性。因为它容易挥发，又易溶于脂肪组织，很容易进入细胞膜内，而且与蛋白质及核酸的结合力很强。镍盐由呼吸道进入人体内，首先伤害肺脏，引起肺水肿、急性肺炎，并诱发呼吸系统癌。镍作业人员中，呼吸道癌发病率高于一般人群，据统计，肺癌发生率高出2.6倍到16倍，鼻腔癌竟高出37倍到196倍。因
11、此，微量的镍是水体、环境以及合金等样品的重要检测对象之一。1.1 测定镍的分析方法微量镍的测定方法很多，如电感耦合等离子体原子发射光谱法，原子吸收光谱法等。在污水综合排放标准中镍作为第一类污染物最高允许排放浓度为1mg/L。国标中测定水中镍的浓度的方法有丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收法5。环境中镍的主要污染源为镍矿的开采冶炼、合金钢的生产等。1.1.1 分光光度法分光光度法是镍分析中应用最广的方法，随着新显色剂与表面活性剂的应用，使得分光光度法在镍的分析中又有了新的起色。丁二酮肟分光光度法是一种经典方法，选择性好，大大提高了分析的灵敏度，有广泛的应用基础。郭崇武6等利用丁二酮肟在氢氧化钠和过
12、硫酸铵介质中与镍离子的特效显色反应，利用三乙醇胺在强碱性溶液中掩蔽铜，测定了化学镀铜液中氯化镍含量，结果令人满意。Lwaal 7等发现在苯甲醇中镍-丁二酮肟体系生成黄色溶液，并能稳定一个月，在365nm和372nm处出现两个最大吸收值，用于镍的测定，效果良好。偶氮类试剂与许多元素都有极大的络合形成能力，在镍的光度分析中也同样展示出良好的应用前景。马卫兴8等研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍的显色反应性能，用于合金钢样品中微量镍的测定，结果令人满意。催化动力学法具有灵敏度高，仪器简单等特点，在镍的测定中也有应用。夏畅斌9等研究了在（CH2）6N4-HCl
13、缓冲溶液中，OP乳化剂的存在下，痕量镍()对H2O2氧化若丹明B(RhB)的褪色反应有强的催化作用，催化程度与镍()量线性相关，由此建立了一种测定镍()的分光光度法，选择性较好，可用于测定非晶态FNiCr合金中的镍。此外，测定镍的方法还有析相光度法10、固相萃取光度法11、树脂光度法12等。1.1.2 原子吸收光谱法近几年，由于原子吸收光谱法中高效处理样品的方法和进样技术的发展，使其在镍分析中得到了广泛的应用。王晓13研究了在pH6.5的条件下，利用水中痕量镍与噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)形成六元环鳌合物，该鳌合物可被四氯化碳萃取，并通过有机相的加热蒸发，热稀硝酸酸化处理后，用火焰原子吸收光谱
14、法测定镍，此法用于自来水和其水源中镍的测定，回收率高，符合水质检测的质控要求。Ensafi14将水样先通过装满以活性炭为担体的焦酚微型柱，Ni(II)得到富集，然后酸洗脱，利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定，在最佳检测条件下，最低检测限可达3ng/mL，回收率可达98.6%-99.8%。胡曙光15等研究了快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法测定天然矿泉水中的铬、镍和银，为提高分析速度，该法在升温程序中删去了灰化步骤，缩短了灰化时间，测定结果符合要求。谭继承16等用石墨炉原子吸收光谱法直接测定血清中的镍，结果满意。1.1.3 原子发射光谱法微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波
15、源提供能量，产生类似ICP的等离子体，使样品原子化和受激发光的一种发射光谱法，它的特点是在较低的功率条件下即有较好的原子化效率和较好的电子激发能力，所需气体流量较小，因而费用比ICP低得多，卢莹冰17等利用该方法测定了未使用过的航空润滑油中痕量金属元素，获得了较好的结果。张金生18等采用微波消解技术消解原油和渣油，大大缩短了样品处理时间并改善了工作环境，利用MPT-AES测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠，结果满意。ICP-AES是以高频感应电流产生的高温等离子焰炬为激发光源，将试样蒸发、原子化、激发并产生光谱，根据元素产生的特征谱线和谱线的强度进行定性和定量分析。ICP-AES具有稳定性好、精密度高、基体效应小、选择性好、检出限低、可多元素同时测定、易于实现自动化等特点。周文勇19用ICP-AES测定镀金溶液中铁、钴、镍、铜、银和铅6种元素，相对标准偏差在2.36%-11.83%之间，回收率在83.0%-120.0%之间
