创新实验(1)

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1、PAC 和 PAM 处理造纸废水的研究摘要:实验采用化学法,研究了聚合氯化铝和聚丙烯酰胺混凝剂处理造纸废水,考察了两种混凝剂分别的加入量、搅拌速度、搅拌时间、沉降时间对 COD 去除率、色度、浊度的影响。实验结果表明,每 100 ml 废水中聚合氯化铝加入量为 0.6 ml,聚丙烯酰胺加入量为 0.45ml,搅拌速度为 150r/min,搅拌时间为 60 s,沉降 20 min 时,测上清液的化学耗氧量、色度、浊度及 PH 值。COD 去除率可达 46%左右。关键字:造纸废水 混凝沉降 聚合氯化铝 聚丙烯酰胺 影响因素随着国家和地方政府对节能减排政策的提出和各地水体污染治理工程的有序开展,对造

2、纸企业等工厂排放的污水水质的要求越来越高。最近几年调查资料表明,我国造纸业废水排放量占全国工业废水排放总量的 15左右,COD 排放量已经达到了全国工业COD 排放总量的 13 以上。造纸废水的污染和危害已经引起了人们的广泛关注。由于造纸废水中含有木质素、纤维素等难降解物质,而且色度高、微小胶体物质含量高,所以适宜用混凝法进行预处理或深度处理。又由于纸浆带负电荷,一般选择阳离子型的高分子混凝剂,同时起压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、网捕等作用,使废水中的污染物质较好的脱出,并聚集成大的微絮体,从而从废水中分离出来,所以沉淀效果比较好。近年来,使用新型的高分子混凝剂处理造纸废水是人们关心的课题

3、。传统的 PAC 等无机高分子混凝剂用药量大,效果一般。本次探究实验以 PAM 和 PAC 为混凝剂来处理造纸废水,考察各种因素的影响,通过实验探究得出最佳处理条件。1.实验部分1.1 仪器与试剂:实验仪器:250ml 带磨口的回流锥形瓶、回流冷凝管、胶皮管、铁架台、酒精灯、烧杯若干 ;沸石 酸式滴定管;数显浊度仪 分光光度计 电子天平 PH 测定仪 台式离心机 电动搅拌器 ;数显浊度仪 分光光度计 电子天平 PH 测定仪 台式离心机 电动搅拌器 ;实验试剂:造纸废水 ;聚合氯化铝(PAC) 聚丙烯酰胺(PAM ) ; 0.2500N 重铬酸钾标准溶液 硫酸-硫酸银溶液;亚铁灵指示剂溶液 0.

4、1N 硫酸亚铁铵标准溶液 ;1.2 分析方法 COD 采用重铬酸盐法测定2.探究实验:2.1 实验目的制备一些实验所要用得试剂并根据已经查得的资料,确定一些实验条件,通过对同等废水条件下,控制 PAC 和 PAM 的加入量等条件,通过对比其表面所观察到的效果和处理后测得的参数来大致确定实验较好的实验条件。并掌握实验方法及思路,熟练的使用所需要的各实验设备。2.2 实验过程:一、初步探究:1、实验过程:(1)称取 19.8g 聚合氯化铝溶于 100ml 蒸馏水中,制成铝含量(以 Al2O3 计)为 10%的 PAC 絮凝剂。(2)称取 0.1g 聚丙烯酰胺溶于 100ml 蒸馏水中,制成浓度为0

5、.1%的 PAM 絮凝剂。(3)称取 20ml 造纸废水,稀释 100 倍,即得 2L 废水。(4)于三个烧杯中分别取 100ml 稀释后的废水,分别标记为1 号、2 号、3 号,于 1 号中加入 PAC0.5ml、PAM0.05ml,2 号中加入 PAC0.5ml、PAM0.15ml,3 号中加入PAC0.25ml、PAM0.5ml,分别搅拌 2min,调整转速为 50r/min。之后分别静置 20min。2、初步讨论: PAM 加入量对絮凝效果的影响对比三组结果,发现 2 号较 1 号和 3 号更加清澈,1 号比 2号稍清澈。对比条件可发现 1 号和 2 号 PAC 相同,则同等 PAC量

6、下,加 PAM0.15ml 的絮凝效果好于加 PAM0.5ml 的效果,通过2 号和 3 号对比,并不是 PAM 越多越好,则可确定 PAM 加入量大致为 0.15ml 较好。二、进一步探究:PAC 加入量对絮凝效果的影响通过三组 PAC 的加入量可大致得出 PAC 加入量应该为0.25ml 以上,可以以 0.1ml 的跨度做几组来进行判断。1、实验过程:通过初步探究,大致得出控制实验条件的方向。控制条件为:a.PAM 加入量:0.15ml (1.5mol/L) ;b.搅拌时间:3 min;c.转速:50 r/min;d.静置时间:20 min;控制 PAC 的加入量分别为0.3ml、0.4m

7、l、0.5ml、0.6ml、0.7ml,静置之后分别取上清液20ml。 取七个 250ml 带磨口的回流锥形瓶分别标记为1、2、3、4、5、6、7 号。 分别将五份上清液依次加入 1、2、3、4、5 号锥形瓶中,并同时于 6 号瓶中加入 20ml 废水,7 号瓶中加入 20ml蒸馏水。 分别往七个瓶中加入 10ml0.2500N 重铬酸钾标准溶液,加入 23 粒沸石,将锥形瓶架好。 分别量取 30ml 硫酸-硫酸银溶液,从回流管顶部慢慢加入锥形瓶中,并立即用 10ml 水清洗量筒,并将洗液也从回流管顶部加入锥形瓶中。 开始加热,加热回流 2h。 熄灭酒精灯,分别量取 70ml 蒸馏水,从回流管

8、顶部加入锥形瓶中。取下锥形瓶,待其自然冷却。 于锥形瓶中加入 23 滴亚铁灵试剂,用 0.1N 硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,使其慢慢变为蓝绿色,最终变为红褐色为滴定终点,分别记下所用硫酸亚铁铵标准溶液的量。根据计算公式:COD(mg/L)=【C(V 1-V2)*8000】/V 0C 硫酸亚铁按标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1 空白试验所消耗的硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积,ml;V2 一试料测定所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积,ml;V0 试料的体积,ml;可得到如下表格:PAC 加入量0.3ml( 3mol/L)0.4ml( 4mol/L)0.5ml( 5mol/L)0.6ml( 6m

9、ol/L)0.7ml(mol/L)COD(mg/L) 469.28 442.31 420.72 302.06 305.66COD(原液) 560.26COD 去除率 16.24% 21.05% 24.91% 46.09% 45.44%2、实验结果讨论:由以上表格中所得出的数据可看出在搅拌时间为 3min,转速为 50r/min,静置时间为 20min 时,PAM 加入量都为 0.15ml时,COD 的除去率随 PAC 的加入量增加而升高。当 PAC 加入量为 0.6ml,COD 的除去率最高,说明处理效果是比其他组要好。通过这组实验,可以大致确定了 PAC 的加入量以及其他条件控制。三、正交实

10、验:实验目的:通过探究实验,可以大致得到控制实验的条件,控制由探究实验得到的结论调节,进行一组正交实验,并通过极差分析法得出一组实验效果最好的实验条件。掌握正交实验的操作方法以及更加熟练的了解测定方法以及操作。实验过程:通过探究实验,可推定,需要控制的四种变量分别为:1 号 2 号 3 号 4 号PAM( ml) 0.15 0.3 0.45 0.6PAC( ml) 0.5 0.7 0.9 1.1搅拌时间(min) 1 2 4 6搅拌速度(r/min) 50 100 150 200控制静置时间均为 20min。 取十六只杯,分别进行编号,各取 100ml 废水。将分光光度计、PH 测定仪打开进行

11、预热。 根据所制定的条件依次加入两种絮凝剂,并于搅拌器在规定的搅拌速度下搅拌规定的时间。 静置 20min,各取其上清液于另外十六只烧杯中,并分别进行标记。 用 PH 测定仪将各烧杯内的上清液调至 7.6,通过加入NaOH 溶液和 HCl 溶液来控制其 PH 值。 依次将调好 PH 值的上清液放入台式离心机中,于1000r/min,离心一分钟。 将分光光度计波长调至 465nm 处,进行调零校准后,将离心好的试液放入测量瓶中,进行测量。每次测量都要进行调零。 待十六个式样都测量完毕后,再分别测标准液和废水原液的色度值。通过如下公式计算色度:A1/500=A2/CC水样的色度A1硫酸钴标准溶液吸

12、光度;A2试液吸光度;根据实验和数据处理,可以得到下面的实验数据表:PAC PAM 搅拌转速(r/min)搅拌时间(min)色度1 0.5 0.15 50 1 1522 0.5 0.3 100 2 1753 0.5 0.45 150 4 1634 0.5 0.6 200 6 1875 0.7 0.15 100 4 1526 0.7 0.3 50 6 1817 0.7 0.45 200 1 1708 0.7 0.6 150 2 1619 0.9 0.15 150 6 17010 0.9 0.3 200 4 21911 0.9 0.45 50 2 16112 0.9 0.6 100 1 18113

13、 1.1 0.15 200 2 33614 1.1 0.3 150 1 18115 1.1 0.45 100 6 18116 1.1 0.6 50 4 184根据极差分析法,可得如下数据:k1 169.25 202.5 169.5 171k2 166 189 172.25 208.25k3 182.75 168.75 168.75 179.5k4 220.5 178.25 228 179.75极差 R 54.5 33.75 59.25 37实验结论:则可确定出最优条件为:PAC 为 0.7ml,PAM 为 0.45ml,搅拌转速为 150r/min,搅拌时间为 1min。四、最优实验:实验目的

14、:对正交实验所得出的实验结论进行实验验证实验过程: 取一只烧杯,加入 200ml 废水,并加入1.4mlPAC、0.9mlPAM,控制搅拌速度150r/min,搅拌 1min。 静置 20min,取上清液。 测其 PH 值、色度、浊度。 取两只 250ml 带磨口的回流锥形瓶,分别加入20ml 上清液,10ml0.2500N 重铬酸钾标准溶液,再加入 23 粒沸石,将两只锥形瓶分别架好。 分别量取 30ml 硫酸-硫酸银溶液,从回流管顶部慢慢加入锥形瓶中,并立即用 10ml 水清洗量筒,并将洗液也从回流管顶部加入锥形瓶中。 回流 2h 后,熄灭酒精灯,分别量取 70ml 蒸馏水,从回流管顶部加

15、入锥形瓶中。取下锥形瓶,待其自然冷却。 于锥形瓶中加入 23 滴亚铁灵试剂,用 0.1N 硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,使其慢慢变为蓝绿色,最终变为红褐色为滴定终点,分别记下所用硫酸亚铁铵标准溶液的量。实验结论:最优条件下,测得 PH 值为 7.8,色度为 161,浊度为 7.0,两次 COD 分别为 361.45 和 294.87,平均 COD 去除率为:46% 。结论:(1)通过实验确定了 PAM 和 PAC 作为絮凝剂处理造纸废水的最优条件。(2)以聚合氯化铝和聚丙烯酰胺为混凝剂,利用化学絮凝法处理造纸废水是可行的,并具有适应性强、操作管理方便、投资少、占地面积小、效果好等特点。(3)聚合

16、氯化铝原料来源广泛,价格低廉,水处理成本低,有实际应用价值。参考文献:【1】水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 中华人民共和国国家标准;【2】水质 色度的测定 中华人民共和国国家标准;【3】周丹,呼世斌,张涛 Fenton-混凝法处理造纸废水的试验研究 西北农林科技大学生命学院环境工程研究室 2004;【4】 李臻 混凝沉降法处理造纸废水的实验研究 抚顺职业技术学院 2007;【5】陈凌 聚合氯化铝和聚合氯化铁处理造纸废水的效果比较 嘉兴职业技术学院生物与环境分院 2011;创新实验结题论文题目:PAC 和 PAM 处理造纸废水的研究专业:轻化工程班级学号:轻化 081-32姓名:祁正宇指导老师:李娜

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