《水相有机合成及清洁分离技术在化学工业中的应用20161017》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水相有机合成及清洁分离技术在化学工业中的应用20161017（21页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、水相有机合成及清洁分离技术水相有机合成及清洁分离技术 在化学工业中的应用在化学工业中的应用 安安 全全 系系 数数 低低 环环 境境 污污 染染 重重 生生 产产 能能 耗耗 高高 产产 品品 品品 质质 低低 研究背景研究背景 绿色化工已列入国家中长期发展重点方向绿色化工已列入国家中长期发展重点方向 国家十三五规划提出 “绿色发展理念绿色发展理念” 在2016年G20峰会强调 “坚定不移推动绿色发展坚定不移推动绿色发展， 谋求更佳质量效益谋求更佳质量效益” 现代技术现代技术 传统产业传统产业 水相合成水相合成 清洁分离清洁分离 绿色化绿色化 安全化安全化 智能化智能化 无人化无人化 技术换代
2、技术换代 产业升级产业升级 研究思路研究思路 甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工艺 1 糠醛制备新工艺糠醛制备新工艺 2 草甘膦合成新工艺草甘膦合成新工艺 3 盐酸羟胺水相合成新工艺盐酸羟胺水相合成新工艺 4 2,4-D制备新工艺制备新工艺 5 研究内容研究内容 1、甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工艺 传统工艺传统工艺 存在问题存在问题 01 离子交换树脂法离子交换树脂法 成本高，废盐（NaCl）、废水量大，环境污染严重 02 电渗析法电渗析法 三废量大，生产设备要求高，操作复杂、不易掌握 03 脱水法脱水法 产品纯度低（含氯化钠4%左右） 1、甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工
3、艺 TextText 裂解裂解 水水+甜菜碱甜菜碱 酯盐酸盐酯盐酸盐 甜甜 菜菜 碱碱 氯代烷烃氯代烷烃 氯代烃氯代烃 氯氯 代代 烃烃 新工艺技术流程新工艺技术流程 电渗析电渗析浓缩浓缩结晶结晶 冷却冷却蒸馏蒸馏气相气相冷却冷却分层分层 水水 层层 水和水和 母液母液 1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺 1 突破突破1 甜菜碱水相合 成无盐新技术 2 突破突破2 水和母液循环 套用新技术 3 突破突破3 氯代烷清洁制 备新技术 创建了甜菜碱水相合成新工艺创建了甜菜碱水相合成新工艺，产品纯度高产品纯度高，变废盐为变废盐为 高附加值的氯代烃高附加值的氯代烃，水和母液循环套用水和母液循
4、环套用，污染物零排放污染物零排放 2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺 传统工艺传统工艺 存在问题存在问题 01 无机酸作催化剂易发生氧化、碳化反应，对设备 腐蚀严重，废酸、废水废气量大，环境污染严重 02 产率低，原料利用低（1吨产品需9吨多玉米芯） 03 高温精制过程易发生歧化反应，精制率低 催化剂法：酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等催化剂法：酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等 两步法：戊聚糖水解为戊糖，戊糖脱水环化生成糠醛两步法：戊聚糖水解为戊糖，戊糖脱水环化生成糠醛 2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺 TextText 破碎破碎压滤压滤 水水玉米芯玉米芯 糠醛糠
5、醛 水解水解 新工艺技术流程新工艺技术流程 滤滤 液液 环化环化 糠醛糠醛 毛醛毛醛 酸酸 蒸馏蒸馏 前馏前馏 分分 环化环化 釜底釜底 滤滤 饼饼 洗涤洗涤排渣排渣燃烧燃烧蒸汽蒸汽 洗涤洗涤 水水 创建糠醛制备新工艺，创建糠醛制备新工艺，产品收率高产品收率高（生产（生产1吨产品需吨产品需6吨玉米芯）吨玉米芯）， 实现污染物零排放实现污染物零排放 2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺 突破突破2突破突破4 突破突破3突破突破1 催化水解制备 木糖新技术 环化制备糠醛 新技术 水和母液循环 套用新技术 糠醛精制新 技术 3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺 传统工艺传统工艺 亚磷酸烷基酯法亚磷酸
6、烷基酯法 亚氨基二乙酸法亚氨基二乙酸法 存在问题存在问题 原子利用率低、转化率低（原子利用率低、转化率低（75%左右）左右）、废酸量大、三废量大、废酸量大、三废量大 3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺 新工艺技术流程新工艺技术流程 羟甲羟甲 基化基化 甘氨酸甘氨酸 脱水脱水 环化环化 胺甲胺甲 基化基化 水解水解 甲醛甲醛亚磷酸亚磷酸 草甘膦草甘膦 3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺 创建了草甘膦合成新工艺，原子利用率高，收率创建了草甘膦合成新工艺，原子利用率高，收率90%，全程，全程 水相，无污染物排放，实现绿色环保水相，无污染物排放，实现绿色环保 甘氨酸环化新技术甘氨酸环化新技术
7、（羟甲基羟甲基）哌嗪哌嗪-2,5-二酮阻聚新技术二酮阻聚新技术 双膦酸酯高效催化水解新技术双膦酸酯高效催化水解新技术 草甘膦的水相合成新技术草甘膦的水相合成新技术 新工艺新工艺 传统工艺传统工艺 4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺 存在问题存在问题 原料毒性大原料毒性大（硫酸二甲酯）（硫酸二甲酯） 操作条件苛刻操作条件苛刻 产品收率低（产品收率低（56%） 三废量大（废盐三废量大（废盐2t/t，废水，废水16t/t，废气，废气54m3/t) ) 4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺 TextText 肟化肟化 分分 液液 羰基化合物羰基化合物 盐酸羟胺盐酸羟胺 催
8、化剂催化剂 分离分离 新工艺技术流程新工艺技术流程 除氨除氨 除氧除氧 水解水解浓缩浓缩 双双 氧氧 水水氨氨 水相水相 有机相有机相 气提气提水处理水处理 催化剂催化剂 羰基化合物羰基化合物 母液母液 结晶结晶 4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺 突破突破2突破突破4 突破突破3突破突破1 水相氨肟化 新技术 肟化反应液一步 除氨除氧技术 肟水解制备盐 酸羟胺技术 水解母液净化 及回用技术 创建创建催化氨肟化催化氨肟化- -肟水解合成新工艺肟水解合成新工艺，原子利用率高，操作条，原子利用率高，操作条 件温和，三废理论零排放件温和，三废理论零排放 5、2,4-D制备新工艺制备新
9、工艺 传统工艺传统工艺 存在问题存在问题 氯乙酸消耗量大（氯乙酸消耗量大（氯乙酸氯乙酸1.1t/t） 废盐、废水量大（废盐废盐、废水量大（废盐1.2t/t，废水，废水15t/t） 产品颜色重、酚味大产品颜色重、酚味大 5、2,4-D制备新工艺制备新工艺 KOH TextText TextText 缩合缩合 中和中和 脱水脱水 碱洗碱洗分层分层 有机有机 相相 水水 相相TextText TextText 离心离心脱水脱水萃取萃取酸化酸化 氯化钾氯化钾 TextText TextText 精馏精馏水解水解 2,4-D 酯酯 脱溶脱溶 新工艺技术流程新工艺技术流程 TextText 离心离心结晶结晶 2,4二氯苯酚二氯苯酚 2,4-D 母液母液浓缩浓缩 母液母液 氯乙酸氯乙酸 甲酯甲酯 稀甲醇稀甲醇 5、2,4-D制备新工艺制备新工艺 1 突破突破1 2,4-二氯苯氧 乙酸甲酯制备 新技术 2 突破突破2 2,4-D 甲 酯 催 化 水 解 制 备 2,4-D新技术 3 突破突破3 低浓度甲醇水 相合成氯乙酸 甲酯循环套用 新技术 创建创建2,4-D制备新工艺制备新工艺，产品收率产品收率98%，纯度纯度99.5%，解决酚解决酚 味重的问题味重的问题，变废盐为高附加值的氯化钾变废盐为高附加值的氯化钾，实现污染物零排放实现污染物零排放 谢谢谢谢
