《保健食品中总皂甙的测定》由会员分享,可在线阅读,更多相关《保健食品中总皂甙的测定(2页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、保健食品中总皂甙的测定1.试剂(1)Amberlite-XAD-2 大孔树脂,Sigma 化学公司、U.S.A。中国药品保健食品(2)正丁醇分析纯。(3)乙醇分析纯。(4)中性氧化铝,层析用,100200 目。(5)人参皂甙 Re 购自中国药品生物制品检定所。(6)香草醛溶液称取 5g 香草醛,加冰乙酸溶解并定容至 100mL。(7)高氯酸,分析纯。(8)冰乙酸,分析纯。(9)人参皂甙 Re 标准溶液:精确称取人参皂甙 Re 标准品 0.020g,用甲醇溶解并定容至 10.0mL,既每毫升含人参皂甙 Re2.0mg。2 仪器(1)比色计(2)层色柱3.试验步骤中国药品保健食品网 (1)试样处理
2、固体试样:称取 1.000g 左右的试样(根据试样含人参量定),至于 100mL 容量瓶中,加少量水,超声 30min,再用水定容至 100mL,摇匀,放置,吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。液体试样:含乙醇的补酒类保健食品,吸取 1.0mL 试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样:吸取 1.0mL 试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取 1.0mL)进行柱层析。中国药品保健食品网 (2)柱层析:用 10mL 注射器作层析管,内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂,上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用
3、 25mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液(试验步骤中试样处理),用 25mL 水洗柱,弃去洗脱液,用 25mL70乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于 60水浴挥干。以此作显色用。中国药品保健食品(3)显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,在加 0.8mL 高氯酸,混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中,60水浴上加热 10min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸 5.0mL,摇匀后,以 1cm 比色池于 560cm 波长处与标准管一起进行比色测定。中国药品保健食(4)标准管:吸取人参皂甙 Re 标准溶
4、液(2.0mg/mL)100µL 放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于 60),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“试验步骤中柱层析”起,与试样相同。测定吸光度值。4.计算:中国药品保健食品A1 V 100 1 中国药品保健食品网 X= C 中国药品保健食品网 A2 m 1000 1000 中国药品保健食品网 式中:中国药品保健食品网X:试样中总皂甙量(以人参皂甙 Re 计),g/100g;中国药品保健食品网A1:被测液的吸光度值,中国药品保健食品网 A2:标准液的吸光度值,中国药品保健食C:标准管人参皂甙 Re 的量,µg 中国药品保健食品网 V:试样稀释体积,mL 中国药品保健食品网 M:试样质量,g。中国药品保健食品网 计算结果保留二位有效数字。