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1、第 1 页 共 5 页848 Titino plus 自动电位滴定仪一、开机：接通电源，按下键，启动仪器；此时光标显示在 MENU 栏，如下图所示：二、方法调用：移动上下箭头键，光标至 METHOD，按下键，出现如下界面：用上下箭头移动光标至对应的方法名称，并移动光标至键，按下键即可调用出对应的方法。备注：在仪器没有现成的方法时，请跳转第四步，方法建立。三、样品测定：按下键，用小键盘或相应的箭头键，输入样品量，再连续按下两次键，等待结果即可。四、建立滴定方法（在仪器已经有对应方法的条件下，本步骤略过）：2.1 用 箭头把光标移动到METHOD栏，按下键，屏幕下方出现EDIT（编辑现有方法） 、
2、NEW（新建方法） 、STORE（保存编辑好的方法）和DELETE（删除现有的方法） ，用 箭头把光标移动到NEW，按下键。(如下图)2.2 选择滴定模式和变量：第 2 页 共 5 页光标处于Mode栏，按下键，选择对应的工作模式：DET为动态滴定模式（适合于快速反应场合） 、MET为恒体积滴定模式（适合于慢反应场合） 、SET为设定终点滴定模式（适合于明确滴定终点的反应场合） 、CAL用于pH电极的校准；移动 至DET，按下键，选定DET工作模式；此时光标处于Measured quantity（测量变量）栏，按下键，选择对应的测量变量：pH（pH值） 、U（电位值） 、Ipol（极化电流值）
3、 、Upol（极化电压值） ，移动 至U，按下键，选定电位值为测量变量，按下键选定工作模式、变量，屏幕出现：METHOD DET U2.3 编辑滴定参数：移动光标至MENU，按下键，出现下面的对话框：用上下箭头键移动光标至Parameters，按下键，出现如下对话框：Start conditions（开始准备条件）：可以在pause栏设定对应的等待、搅拌时间，在request sample size栏选定on，其它参数可不予调整；Titration parameters（滴定过程控制参数）：利用仪器默认参数、适当调整搅拌速度，其它参数可不予调整；Stop conditions（滴定控制停止条件
4、）：需要设置如下参数：Stop volume（停止体积）：仪器保护参数，一般设定为滴定终点（EP）体积的1.52倍；Stop EP（停止突跃点数）：依据反应的当量关系，进行设定，1或2等；Evaluations（滴定曲线评估）：对反应完成的滴定曲线进行评估，确认滴定终点以及带入计算的滴定终点体积，需要设置如下参数：EP Criteren（滴定评估临界值）：设定评估滴定等当点的判据，弱反应建议515、强反应建议3050；EP Recognition（等当点的识别，带入计算公式的滴定终点）：all（全部带入） 、第 3 页 共 5 页greatest（最大突跃点） 、last（最后一个等当点） ；
5、根据反应的当量关系以及分析的目的进行筛选；Caculations（计算，把滴定终点和样品信息关联，得出最终需要的含量值，、mol/l 等） ，首先设定结果的名称，然后进入如下界面：式中各种变量的含义如下：C00：样品量（g或ml）Sample sizeEP# ：第号滴定终点Volume of the endpoint EP#CI#：样品识别信息 Sample identificationR# ：第号结果FP# ：第号设定的滴定终点Volume of the fixed endpoint FP#CV0# ：第号公共变量值Common variableSMN# ：第号平均结果值Mean value
6、 of result R#TITER ：选定试剂的滴定度Titer of the selected solutionCONC ：选定试剂的浓度Concentration of the selected solutionVar ：常规变量值List of additional variablesTemplates：公式预设定的计算公式模板 List of predefined calculation formulas 例如，TDA含量测定，可设置公式如下：R1=0.1000*(EP1-CV01)*6.108/C00式中0.1000代表标准试剂NaNO 2的浓度；EP1代表消耗试剂NaNO 2的体
7、积数（ml） ；CV01代表空白试剂NaNO 2的体积数（ml） ；6.108代表结果转换系数；C00代表称量样品的样品量（g） 。设定公式后，可选用结果的 RS1 decimal places 保留小数点的位数（2） 、RS1 unit 单位（）等，用键确定参数设定，并返回主界面。2.4 方法保存：移动光标至METHOD，按下键，出现如下界面：第 4 页 共 5 页用左右箭头移动光标至STORE，按下键，出现如下界面：设定好方法名称后，按下键，予以确定。五、方法的调试与修改（方法优化）上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法，要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。（要获得满意的测定
8、结果需要每个环节都能保证，其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因，即其他环节都没有问题）试验结果 可能的原因 优化方法没有等当点，滴定结束后屏幕显示 missing EPEPC 值太大 适当降低 EPC 的值太多的等当点EP1、EP2、EP3、EPC 值太小 适当增大 EPC 的值同一样品的结果的重复性差滴定速度太快 适当降低 signal drift 的值；或者考虑改用 MET 滴定模式1 取样量太大，滴定剂消耗体积太多；使用预加体积功能：start V: ON滴定速度太慢2 signal drift 的值太小 在满足精度要求的前提下，尽量提高signa
9、l drift 的值，以提高滴定速度滴定不停止 滴定的自动停止条件没有设定根据实际情况设定滴定停止条件第 5 页 共 5 页六、技巧与提示1 取样取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的 2090%范围内；在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。2 如果处理后的样品溶液太少，可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯，以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。3 如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误，无需重新滴定，只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。4 在自动识别等当点的模式下（MET、DET） ，滴定是过量的，因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头，以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。5 电极上的电解液孔塞在使用时打开，停用时堵上。
