习题第十三章 杂环类药物的分析【执业药师 药物分析】

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1、旗开得胜 读万卷书 行万里路 1 一、一、A A 1、中国药典中异烟肼含量测定方法常选用 A、氧化还原法 B、溴酸钾法 C、碘量法 D、紫外分光光度法 E、HPLC 【正确答案】 E 【答案解析】 中国药典采用高效液相色谱法测定异烟肼的含量。 【该题针对“异烟肼,杂环类药物的分析-单元测试”知识点进行考核】 2、采用 TLC 检查异烟肼与注射用异烟肼中的游离肼时,所用对照品为 A、硫酸肼 B、肼 C、异烟肼 D、盐酸羟胺 E、2,4-二硝基苯肼 【正确答案】 A 【答案解析】 中国药典采用薄层色谱法检查游离肼,用硫酸肼作为对照品。 【该题针对“异烟肼”知识点进行考核】 3、异烟肼中的特殊杂质为

2、 A、酸度 B、乙醇溶液澄清度 C、游离肼 D、游离吡啶 E、游离水杨酸 【正确答案】 C 【答案解析】 异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入,也可在贮存过程中降解产生。肼是一种诱 变剂和致癌物质,因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检 查。 【该题针对“异烟肼,杂环类药物的分析-单元测试”知识点进行考核】 旗开得胜 读万卷书 行万里路 2 4、中国药典规定鉴别某药物的方法:取药物约 10mg,置试管中,加水 2ml 溶解后, 加氨制硝酸银试液 1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上形成银镜,该药物是 A、奥沙西泮 B、地西泮 C、异烟肼 D、盐酸氯丙嗪 E、奋

3、乃静 【正确答案】 C 【答案解析】 异烟肼的酰肼基具有还原性,可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银中的 Ag +还原成单质银。 【该题针对“异烟肼”知识点进行考核】 5、利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为 A、布洛芬 B、地西泮 C、丙磺舒 D、诺氟沙星 E、硝苯地平 【正确答案】 E 【答案解析】 硝苯地平为二氢吡啶类药物,在丙酮或甲醇溶液中与碱作用,二氢吡啶环 1,4-位氢均可 发生解离,形成 p- 共轭而发生颜色变化。 【该题针对“硝苯地平,杂环类药物的分析-单元测试”知识点进行考核】 6、中国药典采用高效液相色谱法测定含量的药物是 A、地西泮 B、硝苯地平 C、盐酸氯丙嗪注射液 D、左氧氟沙

4、星 E、氟康唑 【正确答案】 D 【答案解析】 中国药典采用高效液相色谱法测定左氧氟沙星的含量。其余选项中 AE 采用非水溶液滴 定法,硝苯地平采用铈量法;盐酸氯丙嗪注射液采用 UV 进行含量测定。 【该题针对“左氧氟沙星”知识点进行考核】 旗开得胜 读万卷书 行万里路 3 7、精密量取盐酸氯丙嗪注射液(规格为 2ml:50mg)2ml,置 200ml 量瓶中,加盐酸溶液 (91000)稀释至刻度,摇匀,精密量取 2ml 置另一 100ml 量瓶中,用盐酸溶液(91000) 稀释至刻度,摇匀,于 254nm 波长处测得吸收度为 0.435,按吸收系数为 915,计 算其含量为标示量的百分数为

5、A、93.0 B、107.0 C、95.0 D、100.0 E、99.8 【正确答案】 C 【答案解析】 此题中 A=0.513;E=915;根据公式 C=A/EL=0.435/915=0.000475(g/100ml)=0.475mg/100ml 然后,(0.475mg/2ml)*200ml=47.5mg 最后:(47.5mg/50mg)*100%=95% 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 8、地西泮注射液中应检查分解产物,采用的检查方法为 A、UV B、IR C、HPLC D、TLC E、酸碱滴定法 【正确答案】 C 【答案解析】 有关物质主要是指地西泮注射液中的分解产物 2-甲氨

6、基-5-氯二苯酮等杂质,可采用高效 液相色谱法测定。 【该题针对“地西泮”知识点进行考核】 9、地西泮中“有关物质”的检查主要控制的杂质是 A、去甲基地西泮 B、2-甲氨基-5-氯二苯酮 C、酮体 D、游离肼 E、游离水杨酸 旗开得胜 读万卷书 行万里路 4 【正确答案】 B 【答案解析】 地西泮在合成过程中,若 N1甲基化不完全,可能产生去甲基安定杂质,分解又可产生 2-甲 氨基-5-氯二苯酮等杂质。 【该题针对“地西泮,杂环类药物的分析-单元测试”知识点进行考核】 10、下列需要测定比旋度的是 A、异烟肼 B、硝苯地平 C、左氧氟沙星 D、地西泮 E、盐酸氯丙嗪 【正确答案】 C 【答案解

7、析】 左氧氟沙星是氧氟沙星的光学异构体,除左氧氟沙星有效成分外,产品中还可能存在右氧 氟沙星等杂质。 【该题针对“左氧氟沙星”知识点进行考核】 11、硝苯地平含量测定方法为 A、亚硝酸钠滴定法 B、铈量法 C、碘量法 D、非水碱量法 E、HPLC 法 【正确答案】 B 【答案解析】 硝苯地平具有还原性,可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂,用铈量法直接滴定。 【该题针对“硝苯地平”知识点进行考核】 二、二、B B 1、A.紫外分光光度法 B.溴酸钾法 C.高效液相色谱法 D.薄层色谱法 E.红外分光光度法 下列药物检查有关物质,中国药典采用的方法是 旗开得胜 读万卷书 行万里路 5 、盐酸氯丙嗪

8、A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 【该题针对“左氧氟沙星”知识点进行考核】 、左氧氟沙星 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 【该题针对“左氧氟沙星”知识点进行考核】 、地西泮制剂 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 【该题针对“左氧氟沙星”知识点进行考核】 2、A.制备衍生物测定熔点 B.硫酸-荧光反应显黄绿色荧光 C.水解后的重氮化-偶合反应 D.高效液相色谱法 E.氧化反应 以下药物的鉴别方法是 、盐酸氯丙嗪 A B C D E 【正确答案】 E 【答案解析】 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 、地西泮 A B C D E 【正确

9、答案】 B 【答案解析】 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 、左氧氟沙星 A B C D E 旗开得胜 读万卷书 行万里路 6 【正确答案】 D 【答案解析】 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 3、A.电位滴定法 B.结晶紫指示液 C.紫外分光光度法 D.比色法 E.百里酚酞 、盐酸氯丙嗪原料含量测定的非水滴定法 A B C D E 【正确答案】 A 【答案解析】 盐酸氯丙嗪侧链上的脂氨基具有碱性,中国药典采用非水溶液滴定法测定其含量。以 冰醋酸作溶剂,用高氯酸滴定液进行滴定,由于在酸性溶剂中用指示剂指示终点时,终点 颜色不易判断,故采用电位滴定法指示终点。 【该题针对“盐酸氯

10、丙嗪”知识点进行考核】 、测定盐酸氯丙嗪片剂含量方法 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 盐酸氯丙嗪片的含量测定,盐酸氯丙嗪在紫外光区 254nm 波长处有最大吸收,灵敏度较 高,故中国药典采用紫外-可见分光光度法测定含量。 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 4、A.紫外分光光度法 B.溴酸钾法 C.高效液相色谱法 D.铈量法 E.非水溶液滴定法 下列药物含量测定,中国药典采用的方法是 、地西泮注射液 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 旗开得胜 读万卷书 行万里路 7 【该题针对“地西泮”知识点进行考核】 、左氧氟沙星片 A B C D E 【正确答案

11、】 C 【答案解析】 【该题针对“地西泮”知识点进行考核】 、盐酸氯丙嗪注射液 A B C D E 【正确答案】 A 【答案解析】 【该题针对“地西泮”知识点进行考核】 、异烟肼 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 【该题针对“地西泮”知识点进行考核】 5、A.游离肼 B.含氟量 C.氯吩噻嗪 D.对氨基苯甲酸 E.2-甲氨基-5-氯二苯酮分解产物 、盐酸普鲁卡因检查 A B C D E 【正确答案】 D 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、地西泮注射液检查 A B C D E 【正确答案】 E 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、盐酸氯丙嗪

12、有关物质检查 A B C D E 旗开得胜 读万卷书 行万里路 8 【正确答案】 C 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑应检查 A B C D E 【正确答案】 B 【答案解析】 考查重点是对各个药物检查的特殊杂质的掌握。地西泮在合成过程中,若 N1 甲基化不完 全,可能产生去甲基安定杂质,分解又可产生 2-甲氨基-5-氯二苯酮等杂质。盐酸氯丙嗪 有关物质的检查主要是控制盐酸氯丙嗪在生产过程中可能引入的原料氯吩噻嗪和间氯二苯 胺等杂质。氟康唑为含氟有机药物,应对氟元素进行鉴别,并对含氟量进行检查。 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 6、A.羟基 B.三氮唑 C.氟

13、原子 D.苯环 E.氯原子 (氟康唑结构分析) 、氟康唑具有碱性是因为结构中含有 A B C D E 【正确答案】 B 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑具有紫外吸收特性是因为结构中含有 A B C D E 【正确答案】 D 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑需要进行氟原子检查是因为结构中含有 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 氟康唑分子中含有两个三唑基,具有碱性,可用非水碱量法测定其含量。分子中有苯环结 旗开得胜 读万卷书 行万里路 9 构,在紫外光区有特征吸收,可用于鉴别和含量测定。氟康唑为含氟有机药物,应对氟元 素进行

14、鉴别,并对含氟量进行检查。氟康唑分子中不含有氯原子。 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 7、A.亚硝酸钠滴定法 B.GC 法 C.紫外-可见分光光度法 D.非水溶液滴定法 E.HPLC 法 、地西泮片剂含量测定使用 A B C D E 【正确答案】 E 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑含量测定 A B C D E 【正确答案】 D 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑片剂含量测定 A B C D E 【正确答案】 E 【答案解析】 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 、氟康唑胶囊含量测定 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析

15、】 中国药典测定地西泮片采用高效液相色谱法。 氟康唑分子中的三唑基具有碱性,可用非水碱量法测其含量。 中国药典采用高效液相色谱法测定氟康唑片的含量。 氟康唑胶囊的含量测定采用紫外-可见分光光度法。 【该题针对“氟康唑”知识点进行考核】 旗开得胜 读万卷书 行万里路 10 8、A.N 原子 B.S 原子 C.酯氨基 D.Cl 原子 E.盐酸盐 、盐酸氯丙嗪可以被硝酸、硫酸氧化是因为结构中含有 A B C D E 【正确答案】 B 【答案解析】 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 、使用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪含量是因为结构中含有 A B C D E 【正确答案】 C 【答案解析】 同时其母核上的硫原子有还原性,易被氧化,可与硫酸、硝酸、三氯化铁等氧化剂反应, 使硫原子氧化呈色。 盐酸氯丙嗪侧链上的脂氨基具有碱性,中国药典采用非水溶液滴定法测定其含量。 【该题针对“盐酸氯丙嗪”知识点进行考核】 三、三、X X 1、异烟肼的鉴别试验有 A、水解反应 B、高效液相色谱法 C、与氨制硝酸银试液的反应 D、红外光谱

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