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1、1目的：建立丹参检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。2 范围：本规程适用于生产用原料药丹参的检验。3责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管。4执行标准：中国药典2010年版一部第70页、TL-YL-030-1。5内容：5.1性状 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长1020cm，直径0.3lcm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。 栽培品较粗壮，直径0.
2、51.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。5.2鉴别5.2.1本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径1470m，长可达257m，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径1227m，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径1160m。5.2.2取本品粉末lg，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥于，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮。对照品，加乙酸乙酯制成
3、每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090)一乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。5.2.3取本品粉末0.2g，加75%甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF2
4、54薄层板上，以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2：3：4：0.5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.3检查5.3.1水分 不得过13.O%（SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。5.3.2总灰分 不得过10.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。5.3.3酸不溶性灰分 不得过3.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。5.3.4重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（SOP-ZL-TZ019-1原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，镪不得过百万分之五；镉不得过于万分之三；
5、砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。5.4浸出物5.4.1水溶性浸出物 照水溶性浸出物测定法(SOP-ZL-TZ006-1)项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。5.4.2醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(SOP-ZL-TZ006-1)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。5.5含量测定5.5.1丹参酮A 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。5.5.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(75：25)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮。峰计算应不低于2000。5.5.1.2对照品溶液的
6、制备 取丹参酮。对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮A16g的溶液，即得。5.5.1.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.5.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品合丹参酮A(C19H1803)不得少于0.20%。5.5.2丹酚酸B 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。5.5.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
7、；以甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。5.5.2.2对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。5.5.2.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.5.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含丹酚酸B(C36H30016)不得少于3.0%。
