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1、1主题内容：建立有水分检测法操作方法。2适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的水分检测法的操作。3引用标准：中国药典2010版一部4责任：化验员、QC主管。5. 用途：化验室6检查方法：测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。6.1第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定法：取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至
2、连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。6.2第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外观长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。图 甲苯法仪器装置测定法：取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分链接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他事宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不
3、再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的毛刷或其他事宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的干水量（%）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经整流后使用。6.3第三法（减压干燥法）本品使用于含有挥发成分的贵重药品。减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法：取供试品
4、24g，混合均匀，分取约0.51g置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压置2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。6.4第四法（气相色谱法）色谱条件与系统适应性试验：用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，导热检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录E）测定，应符
5、合下列要求：（1） 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；（2） 水和乙醇两峰的分离度应大于2；（3） 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取供试品适量（含水约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】（1） 对照溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇。（2） 用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积
