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1、化工原理实验,福州大学化工原理实验室二一二年九月修订,精馏实验,乙醇水实验装置,板式塔,填料塔,一、实验目的五、汽液接触状况二、实验任务六、操作要点三、实验原理七、数据处理四、实验流程八、实验报告要求,实验六精馏实验,福州大学化工原理实验室,一、实验目的,熟悉精馏的工艺流程。了解筛板塔和填料塔的结构。掌握精馏塔的操作方法。掌握全塔效率、等板高度的测定方法。学会分析操作状态变化对塔性能的影响。,全塔效率和单板效率（板式塔）等板高度（填料塔）,乙醇水精馏实验,二、实验任务,请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择部分内容进行实验。,实验任务,1、精馏塔在全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔板数、全塔
2、效率（板式塔）或等板高度（填料塔）的测定。 2、精馏塔在某一回流比下连续精馏、稳定操作条件下，全塔理论塔板数、全塔效率或等板高度的测定。 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定全塔效率或等板高度随回流比的变化情况。,与2相比，改变回流比,实验任务,4、在部分回流、稳定操作条件下，测定全塔效率或等板高度随进料流量的变化情况。5、在部分回流、稳定操作条件下，测定测定全塔效率或等板高度随进料位置的变化情况。6、在部分回流、稳定操作条件下，测定测定全塔效率或等板高度随进料组成的变化情况。,在完成1、2两项实验内容的基础上，可以再从36项实验内容中选做一项。,与2相比，改变进料位置,与2相比，改变进料组成
3、,与2相比，改变进料量,三、实验原理-板式塔（1）,板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。,三、实验原理-板式塔（2）,在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制，以及不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。,式中全塔效率； 实际塔
4、板数；理论塔板数,1全塔效率,三、实验原理-板式塔（3）,2单板效率式中：第块实际板的液相单板效率；， 分别为第块实际板和第（）块实际板的液相组成，摩尔分率；与第块实际板汽相浓度相平衡的液相组成，摩尔分率。,全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板效率的主要因素。,三、实验原理-板式塔（4）,若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？若上升气速太大，又会怎么样？,若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层，则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果同样大
5、在下降。,1、填料塔传质机理填料塔属于连续接触逆流操作，液体靠重力沿填料表面下降，与上升的气体接触，从而实现传质，填料提供所需的传质面积，如右图所示。填料充满塔内的有效空间，空间利用率很高。,填料塔传质机理示意图,三、实验原理填料塔（1）,3、填料塔适用对象对于真空精馏和常压精馏，填料塔的效率较高，其原因在于填料充分利用了塔内空间，提供了大的传质面积，使得汽液两相可以充分接触传质。,2、等板高度式中，理论塔板数填料层总高,三、实验原理填料塔（2）,xD，xF，xW，R，q，汽液平衡数据。,三、实验原理,无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道理论塔板数，那么如何求理论塔板数？,计算法,图解法
6、,对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道哪些数据？如何获得这些数据？,计算单板效率需要哪些数据？,全回流条件下理论塔板数的求解,部分回流理论塔板数的求解,单板效率示意图,四、实验流程-乙醇水精馏塔（板式塔）,设备参数：塔 径: 50mm板间距: 100mm开孔率: 3.8%仪表参数： 回流流量计量程660ml/min产品和进料流量计量程均为2.525ml/min 加热功率（可调） 02.5 kw,四、实验流程-乙醇水精馏塔（板式塔）,乙醇水精馏塔有筛板塔和填料塔，其中筛板塔共有15块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，如下图所示。,四、实验流程乙醇水精馏塔（填料塔）,四、实验流程乙醇水精馏塔（填料
7、塔）,填料塔的结构和特点填料塔由填料、塔内件及筒体构成。填料分规整填料和散堆填料两大类，塔内件则由不同形式的液体分布装置、填料固定装置和填料压紧装置、填料支承装置、液体收集装置与进料装置及气体分布装置等，筒体由整体式结构及法兰连接分段式结构。填料是填料塔的核心部件，填料的作用是增加气液接触面积和增大气液接触面的湍动，填料性能评价指标有比表面积、空隙率、干填料因子等。,填料塔的主要特点有：生产能力大、分离效率高、压降小、操作弹性大、持液量小。,四、实验流程乙醇水精馏塔（填料塔）,实验室有两套填料精馏塔。,玻璃弹簧填料,不锈钢弹簧填料,1、塔釜的作用是什么？,塔釜中装有电加热棒和控温电热棒。塔釜旁
8、边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。下列问题请同学们课后思考。,1、塔釜,4、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对xD， xW有何影响？全塔效率如何变化?,2、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为什么？,3、如何控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而引起产品质量的变化和塔效率的变化？,本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏段，以下为提馏段。下列问题请同学们课后思考。,2、进料口,3、进料位置不同，对分离能力有什么影响？,2、为什么塔身上设有两个进料口？,1、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？,4、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料浓度等的改变，对分
9、离能力、对操作有何影响？,3、回流比（乙醇水精馏实验）,回流比是影响设备费用和操作费用的一个重要因素，在操作中是一个对产品的质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。 实验中的回流比是通过转子流量计的针形阀控制的。,回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？,适宜回流比的确定,部分回流时回流比有二种估算方法：1、作图法： 通过作一切线交纵坐标，截距为 ，即可求得 ，由 ，初估操作回流比。,2、根据现有塔设备操作摸索回流比：（1）选择加料流量为26 l/h，根据物料衡算将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
10、（2）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现漏液时，记录读数，此时作为操作压力下限，对应的加热电压即为最小加热量，此时操作为该塔下限漏液点。所读取的回流比即为操作回流比下限。,适宜回流比的确定,（3）将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录读数，此时作为操作压力上限，对应的加热电压即为最大加热量，此时操作为该塔上限液泛点，所读取的回流比即为操作回流比上限。（4）在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。,适宜回流比的确定,由此可估算出D的大小。,物料衡算：,例如：选择F为3 l/h，和已知，塔釜暂时不出料，则：,如何确定塔顶出料流量D ？,适宜回
11、流比的确定,有关回流比的问题,3、如果没有回流，会产生什么结果？,1、在什么情况下要调节回流比？,4、当正常生产条件（或实验操作条件和）受到破 坏或产品质量不合格时，恢复最快的方法是什么？,2、回流比的改变对产品质量有什么影响？对操作 有何影响？,5、全回流一般用在什么条件下？,下列问题请同学们课后思考。,塔顶的温度关系到产品质量的问题。比如，冷却水不够，塔顶温度上升，回流量下降，部分重组分也跟出，使xD下降。那么如何调节塔顶温度？对于已固定的设备，若塔顶温度升高，通常有两种方法：固定回流温度，调节回流量，比如说设法加大回流量（减少产量），使塔顶温度降低；固定回流量，调节回流温度，如加大冷剂量
12、，或换一种冷剂。,4、塔顶温度,5、灵敏板,什么是灵敏板？有何用途？,在精馏塔内，某些塔板处的温度对外界干扰因素的反应特别敏感，即当操作条件发生变化时，这些塔板上的温度将发生显著变化，这种塔板就称为灵敏板。,精馏操作，在一定总压下，塔顶温度和塔底温度是馏出液组成的直接反应。当受到某一外界因素干扰（如xF，R等），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化，但并不是每块板上温度的变化都一样（如图1所示）。,在高纯度分离时，典型的温度分布曲线如图2所示，因此不能用测量塔顶温度的方法以来控制馏出液组成的质量。,图1 图2,根据以上分析可知：在精馏段或提馏段的某些塔板上（如灵敏板），温
13、度变化最为显著，因此将感温元件安置在灵敏板上可以较早地察觉精馏操作所受到的干扰。生产中所测的塔中部温度就是灵敏板温度。每个精馏塔的灵敏板是由设计者根据分离任务及有关操作参数计算而确定的，一般都比较靠近加料口（可以在精馏段，也可以在提馏段）。 不同操作因素的变化对灵敏板温度影响程度不同。,灵敏板,图3 采出率变化时的温度分布,图3所示为 时，全塔温度分布的变化情况。此时由于采出率过大，从塔顶到塔釜各处温度均上升，造成全塔物料的不平衡，使全塔质量不合格。,采出率变化时的温度分布,由于回流比减小，塔内温度上部上升，下部下降，导致塔的分离能力不够，使产品质量不合格。因此在操作中可根据灵敏板温度变化情况
14、，判断造成产品不合格的原因，及时采取措施对过程进行调节控制。,图4回流比变化时的温度分布,回流比变化时的温度分布,图4为回流比R减少时，全塔温度分布的变化情况。,筛板塔塔板结构示意图,筛板的主要结构包括：筛孔、溢流堰、降液管。,入口堰,降液管,筛孔,溢流堰,降液管,受液区,6、筛板结构,降液管为相邻两层塔板之间的液体通道。,筛孔是板上的气体通道，上升的气流经筛孔分散后穿过板上液层，造成气液两相间的密切接触与传质。溢流堰的作用是为了使板上维持一定高度的液层。,筛孔、溢流堰、降液管的作用,1.气液两相在塔内的流动方式：,五、气液流动方式与接触状况,总体上逆流，在板上错流。,工业生产中，气液两相接触
15、一般为泡沫状况或喷射状况。,鼓泡液体为连续相气体为分散相传质阻力较大,2.气液两相接触状况：,喷射气体为连续相液体为分散相传质较好。,泡沫液体为连续相气体为分散相传质较好。,五、气液流动方式与接触状况,板式塔的不正常操作液泛,在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐渐在板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了塔的正常操作，这种现象称为液泛。,1、降液管液泛原因：液体流量或气体流量过大。,液泛,当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛孔直接落下，这种现象称为漏液。,板式塔的不正常操作严重漏液,1、随机性漏液 原因：液层的起伏波动。（漏液的筛孔不断变化着),漏液,2、倾向性漏液原因：液面落差。(塔板入口侧引起持续漏液),六、操作要点,1、最大分离能力全回流操作（1）在塔釜内置入1030v%的乙醇水溶液，釜位近液位计处。（2）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。（3）待回流转子流量计的转子浮起来10min之后（塔内建立起稳定的浓度分布）同时取样分析塔顶xD与塔釜xW,
