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1、液质联用仪原理及操作注意事项,LDD,液质联用技术简介,液质联用技术简介,主要内容,一、质谱的系统结构示意图,质谱系统各部件介绍,1.离子源 ：产生离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入毛细管,3.离子光学组件：包括skimmer 1，八级杆以及Len 1和Len 2,进一步除去溶剂和中性分子，高效的离子传输组件，聚焦随机运动的离子进入四级杆。,2.毛细管 ：离子导入通道，将离子源产生的离子传输进入质谱，同时隔离外部的常压与质谱内部的高真空,4.四级杆MS1和MS2：质量过滤器，优化离子传输和质谱分辨率，可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全通过。,5.碰撞池：高压碰撞池，优化裂解
2、，六级杆设计有助于捕获碎片离子,6.检测器：包括高能打拿级和电子倍增器，增强信号，高增益,ESI离子源的原理,ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤： 1.在喷雾毛细管尖端产生带电雾滴 2.通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小，这一过程反复进行，直至生成很小的带电雾滴 3.由很小带电雾滴产生气相离子,特点,1.直角喷雾离子源设计，大大减少了未离子化的中性液滴进入质谱中，降低噪音，保证毛细管和离子光路更干净，抗污染,2.反吹干燥系统，加速喷雾的溶剂挥发，减少溶剂簇和流动相的附加离子，在standby状态时，仍维持一定的干燥气温度和流量，避免空气吸入质谱真空系统，极大的减少了污染,库伦爆炸,原
3、理：带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化，液滴表面富集带同种电荷的离子，内部带相反电荷聚集，形成带电液滴细的喷雾，在电场的作用下，飞向毛细管。加热的氮气干燥气体反向流动，带走液滴中的中性溶剂分子，从而收缩液滴，直至排斥的静电力超过液滴表面张力，引起库伦爆炸，过程不断重复，待分析物离子最终变成气态进入毛细管。,MS2 Scan,MS2 SIM,Product Ion Scan,MRM,二、定量方法的开发,逻辑顺序：,三、液质操作系统的注意事项,1,2,3,4,流动相,三、液质操作系统的注意事项,1,2,3,反相色谱柱,三、液质操作系统的注意事项,检测器的选择,三、液质操作系统的注意事项,
4、正离子 模式,负离子 模式,正负离子模式选择的一般原则：,四、质谱系统的日常维护及故障排除,维护周期,四、质谱系统的日常维护及故障排除,1.冲洗雾化气组件 样品运行结束后，可以使用90%乙腈/10%水,把质谱设置on,冲洗三分钟，可以有效除去雾化器以及质谱切换阀内痕量的样品残留。 当雾化器较脏时，可取下雾化器，使用合适的，可以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声（雾化器尖端不可接触到容器壁）,四、质谱系统的日常维护及故障排除,2.清洗电喷雾雾化室 将仪器设置为standby,待离子源温度冷却后，用50%异丙醇-水溶液浸湿无尘布，擦拭弧形电极和喷雾挡盖以及周围。（切禁直接对着毛细管末端冲洗，压力会增大，造成涡轮泵负载急剧增加，容易损坏涡轮泵）,四、质谱系统的日常维护及故障排除,3.打开气镇阀 必须每周逆时针拧开气镇阀到底，维持20-30min，把油气分离器内多余的泵油放回泵内，然后顺时拧紧，关闭气镇阀。关机前务必确认气镇阀处于关闭状态，否则泵油可能因此回流到质谱的真空腔内，损坏仪器,四、故障排除,信号低,质量准确度差,雾化器出口是小液滴而不喷雾,无液流,Q&A,Thank you for your attention！,
