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1、液质联用仪原理及操作注意事项,LDD,液质联用技术简介,液质联用技术简介,主要内容,一、质谱的系统结构示意图,质谱系统各部件介绍,1.离子源 :产生离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入毛细管,3.离子光学组件:包括skimmer 1,八级杆以及Len 1和Len 2,进一步除去溶剂和中性分子,高效的离子传输组件,聚焦随机运动的离子进入四级杆。,2.毛细管 :离子导入通道,将离子源产生的离子传输进入质谱,同时隔离外部的常压与质谱内部的高真空,4.四级杆MS1和MS2:质量过滤器,优化离子传输和质谱分辨率,可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全通过。,5.碰撞池:高压碰撞池,优化裂解
2、,六级杆设计有助于捕获碎片离子,6.检测器:包括高能打拿级和电子倍增器,增强信号,高增益,ESI离子源的原理,ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤: 1.在喷雾毛细管尖端产生带电雾滴 2.通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小,这一过程反复进行,直至生成很小的带电雾滴 3.由很小带电雾滴产生气相离子,特点,1.直角喷雾离子源设计,大大减少了未离子化的中性液滴进入质谱中,降低噪音,保证毛细管和离子光路更干净,抗污染,2.反吹干燥系统,加速喷雾的溶剂挥发,减少溶剂簇和流动相的附加离子,在standby状态时,仍维持一定的干燥气温度和流量,避免空气吸入质谱真空系统,极大的减少了污染,库伦爆炸,原
3、理:带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化,液滴表面富集带同种电荷的离子,内部带相反电荷聚集,形成带电液滴细的喷雾,在电场的作用下,飞向毛细管。加热的氮气干燥气体反向流动,带走液滴中的中性溶剂分子,从而收缩液滴,直至排斥的静电力超过液滴表面张力,引起库伦爆炸,过程不断重复,待分析物离子最终变成气态进入毛细管。,MS2 Scan,MS2 SIM,Product Ion Scan,MRM,二、定量方法的开发,逻辑顺序:,三、液质操作系统的注意事项,1,2,3,4,流动相,三、液质操作系统的注意事项,1,2,3,反相色谱柱,三、液质操作系统的注意事项,检测器的选择,三、液质操作系统的注意事项,
4、正离子 模式,负离子 模式,正负离子模式选择的一般原则:,四、质谱系统的日常维护及故障排除,维护周期,四、质谱系统的日常维护及故障排除,1.冲洗雾化气组件 样品运行结束后,可以使用90%乙腈/10%水,把质谱设置on,冲洗三分钟,可以有效除去雾化器以及质谱切换阀内痕量的样品残留。 当雾化器较脏时,可取下雾化器,使用合适的,可以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声(雾化器尖端不可接触到容器壁),四、质谱系统的日常维护及故障排除,2.清洗电喷雾雾化室 将仪器设置为standby,待离子源温度冷却后,用50%异丙醇-水溶液浸湿无尘布,擦拭弧形电极和喷雾挡盖以及周围。(切禁直接对着毛细管末端冲洗,压力会增大,造成涡轮泵负载急剧增加,容易损坏涡轮泵),四、质谱系统的日常维护及故障排除,3.打开气镇阀 必须每周逆时针拧开气镇阀到底,维持20-30min,把油气分离器内多余的泵油放回泵内,然后顺时拧紧,关闭气镇阀。关机前务必确认气镇阀处于关闭状态,否则泵油可能因此回流到质谱的真空腔内,损坏仪器,四、故障排除,信号低,质量准确度差,雾化器出口是小液滴而不喷雾,无液流,Q&A,Thank you for your attention!,