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1、1,溶解 39g 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)26H 2O于水中，加入 20ml 硫酸（4.3），待 其溶液冷却后稀释至 1000ml。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓 度。 取 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加 入 30 mL 硫酸（4.3），混匀，冷却后，加 3 滴（约 0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7）， 用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录 下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00*0
2、.2502.50 C（NH4）2Fe(SO4)26H 2O= VV 式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为 C（NH4）2Fe(SO4)26H 2O0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 将 4.6.1 条的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度 计算分别与 4.6.2 及 4.6.3 类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取 105时干燥 2h 的 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g 溶于水，并稀释至 1000Ml，混匀。以 重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧
3、化的 COD 值为 1.176g 氧/克（指 1g 邻 苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g）故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解 0.7g 七水 合硫酸亚铁（FeSO47H 2O）于 50mL 的水中，加入 1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解， 加水稀释至 100mL。 .9防爆沸玻璃珠。 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管 长度为 300500mm。若取样量在 30mL 以上，可采用带 500mL 锥
4、形瓶的全玻璃回流 装置。(3 泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用， 确保了样品的回流冷却) 加热装置。(YHCOD100 型 COD 自动消解回流仪) 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 采样和样品 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至 pH2，置 4下保存。但保存时间不多于 5 天。采集水样的体积不得少于 100mL。 试料的准备 将试样充分摇匀，取出 20.0mL 作为试料。,2,步骤 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧 化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚
5、铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。 对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的试剂，放入 10*150 mm 硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。 如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确 定待测水样适当的稀释倍数。 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至 20.0Ml。 空白试验：按相同步骤以 20.0mL 代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定 （7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
6、V1。 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析 20.0m L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 （4.7）的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论 COD 值为 500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的 96%，即可认 为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将 其须氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯 离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过 1000mg/L 时，
7、COD 的最低允许值为 250mg/L，低于此值结果的 准确度就不可靠。 水样的测定：于试料（7.4）中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防 爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。 将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入 30mL 硫酸银-硫酸试剂 4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混 合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用 2030mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至 140mL 左右。 溶液冷却至室温后，加入 3 滴 1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液（4.6）
8、滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫 酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 在特殊情况下，需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间，试剂的体积或重量按 表 1 作相应的调整。 表 1 不同取样量采用的试剂用量,3,结果的表示 计算方法 以 mg/L 计的水样化学需氧量，计算公式如下： C（V1-V2）*8000 COD（mg/L）= V0 式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度，mol/L； V1空白试验（7.4）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2试料试验（7.8）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0试料的体积，mL； 80001/4 O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位换算值。 测定结果一般保留三位有效数字，对 COD 值小的水样（7.1），当计算出 COD 值小于 10mg/L 时，应表示为“COD10mg/L”。 精密度 标准溶液测定的精密度 40 个不同的实验室测定 COD 值为 500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液， 其标准偏差为 20mg/L，相对标准偏差为 4.0%。 工业废水测定的精密度（见表 2） 表 2 工业废水 COD 测定的精密度,4,
