《伊维菌素原料检验操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《伊维菌素原料检验操作规程（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、GMP管理文件题 目伊维菌素检验操作规程制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2生效日期分发单位质量管理部、综合办公室一目 的：为规定伊维菌素的检查方法和操作要求，特制定此标准。二适用范围：适用于本公司伊维菌素的质量检测。三责 任 者：检验员四正 文【检品名称】 伊维菌素【引用标准】 伊维菌素内控质量标准【使用仪器】旋光仪 马弗炉 水分测定仪 高效液相色谱仪操作内容 1.1物理性状:本品为白色结晶性粉末；微有引湿性本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中几乎不溶比旋度取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含25mg的溶法测定，按
2、无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度为170至200。2.鉴别21仪器与用具高效液相色谱仪22操作方法221（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。3检查31仪器与用具电子天平、水分测定仪、马弗炉、气相色谱仪伊维菌素组分 照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H2B1a的主峰面积不得少于伊维菌素H2B1a与伊维菌素H2B1b峰面积之和的90.0%有关物质取含量测定项下的对照品溶液，精密量取ml，置100 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（1）；精密量取对照品溶液（1）5 ml，置100
3、 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液（2）20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%。立即精密量取含量测定项下的供试品溶液（1）各20 ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，伊维菌素H2B1A峰的相对保留时间1.31.5之间的各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的2.5倍（2.5%）；其他单个杂质的峰面积不得大于对照品溶液（1）主峰面积（10%）；各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的5倍（5.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液
4、（2）主峰面积（0.05%）的峰可忽略不计。水分 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过1.0%。炽灼残渣 不得过0.1%.重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十.乙醇和甲酰胺 取本吕约0.12g，精密称定，置离心管中，加间二甲苯2ml使溶解（必要时，在4050水浴中加热），精密加水2ml，混匀，离心，取出上层液再精密加水2ml萃取一次，合并两次萃取的水层液，精密加内标液(0.5%异丙醇水溶液)1ml,摇匀,作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g，精密称定，置同一50ml量瓶，用水稀释至刻度，精密量取2ml置离心管中，加间二甲苯2ml，照上述方法
5、，自“混匀，离心”起，同法操作，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法测定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，程序升温，初始温度40维持5分钟，以每分钟20的升温速率升至180，维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250；过样口温度为140；载气为氮气或氦气，流速为每分钟5.0ml理论板数以甲酰胺峰计算不低于1500，各峰分离度应符合规定量取供试品溶液与对照品溶液各ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过5.0，甲酰胺不得过3.0。4含量测定41仪器与用具分析天平、高效液相色谱仪42
6、试剂与用具用十八烷基烷键合硅胶为填充剂；乙腈甲醇水（53：35：12）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按H2B1a峰计算应不低于2000，伊维菌素H2B1a与H2B1b峰的分离度应不小于3.0伊维菌素HBb峰约为伊维菌素HB峰相对保留时间的0.843操作方法取本品适量，精密称定，加甲醇制成每ml中约含0.8mg的溶液，精密量取20 ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取伊维菌素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。44结果计算X=AS*WC*N/AC*VS式中：AS-样品峰面积WC-对照品取量（g）N-对照品含量（%）AC-对照品峰面积VS-样品取量（g）取两个样做平行试验，取平均值为最后结果。5. 取样规则：见取样操作规程。6. 制剂：伊维菌素7贮存：遮光，密封保存。
