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1、以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一广州市深华生物技术有限公司EDTA 滴定法测定铁矿石、石灰石中钙与镁元素干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中 Mn、Fe、Al 等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml 能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn 。当待测液中含有大量 CO32-或 HCO3-时应预先酸化，加热除去 CO2，否定时，由于 CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。 当单独测定 Ca 时，如果待测液含 Mg2 超过 Ca2 的5倍，用 EDTA 滴 Ca2 时应先稍加过量的EDTA，使 Ca2 先和 EDTA 配合，防止碱化时形成的 Mg(OH)2沉淀对 Ca2
2、 吸附。最后再用 CaCl2标准溶液回滴过量 EDTA。单独测定 Ca 时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂(NN)或酸性铬蓝 K 等。测定 Ca、Mg 含量时使用的指示剂有铬黑 T，酸性铬蓝 K 等。 主要仪器：元素分析仪、10mL 半微量滴定管 试剂： (1)4molL-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g 于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。 (2)铬黑 T 指示剂。溶解铬黑 T0.2g 于50mL 甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置 1次，或者溶解铬黑 T0.2g 于50mL 二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑 T0.5g 与干燥分析纯 N
3、aCl100g 共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。 (3)酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂(K-B 指示剂)。称取酸性铬蓝 K0.5g 和萘酚绿 B1g 与干燥分析纯 NaCl100g 共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。或者称取酸性铬蓝 K0.1g，萘酚绿 B0.2g，溶于50mL 水中备用，此液每月配制1次。 (4)浓 HCl(化学纯，=1.19g/mL)。 (5)1:1HCl(化学纯)。取1份盐酸加 1份水。 (6)pH10缓冲液。称取氯化铵(化学纯)67.5g 溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水 (化学纯，密度0.9gmL-1 ，
4、含氨25%)570mL，用水稀释至1L ，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一广州市深华生物技术有限公司二氧化碳。 (7)0.01mol L-1Ca 标准溶液。准确称取在 105下烘4-6h 的分析纯 CaCO30.5004g。溶于25mL0.5molL-1HCl 中煮沸除去 CO2，用无 CO2蒸馏水洗入500mL 量瓶，并稀释至刻度。 (8)0.01mol L-1EDTA 标准溶液。取 EDTA 二钠盐3.720g 溶于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准 Ca2 溶液标定，贮于塑料瓶中，备用。 碳硫分析仪操作步骤： (1)钙
5、的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20mL(含 Ca0.02-0.2mol)放在150mL 烧杯中，加1:1HCl2滴，加热1min ，除去 CO2，冷却，将烧杯放在元素分析仪上，杯下垫一张白纸，以便观察颜色变化。 给此液中加4mol L-1的 NaOH3滴中和 HCl，然后每5mL 待测液再加1 滴 NaOH 和适量 K-B 指示剂，搅动以便 Mg(OH)2沉淀。用 EDTA 标准溶液滴定，其终点由紫红色至蓝绿色。当接近终点时，应放慢滴定速度，5-10s 加1滴。如果无元素分析仪时应充分搅动，谨防滴定过量，否则将会得不到准确终点。记下 EDTA 用量(V1) 。 (2)Ca、Mg 合量的测定。吸取土壤浸出液或水样 10-20mL(每份含 Ca 和 Mg0.01-0.1mol)放在150mL 烧杯中，加1:1HCl2滴摇动，加热至沸1min，除去 CO2，冷却。加3.5mLpH10缓冲液，加1-2滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，碳硫联测分析仪终点颜色由深红色到天蓝色，如加 KB指示剂则终点颜色由紫红色变成蓝绿色，消耗 EDTA 量(V2) 。 本文由广州深华实验室仪器设备整合发布
