含铬废水的处理

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1、含铬废水的处理 1. 实验目的 1.1 了解化学还原法处理含铬废水的原理和方法。 1.2 学习用目视比色法或分光光度法测定废水中 Cr（）的含量。 2. 实验原理 铬是高毒性元素之一，废水中的铬以六价 Cr（） （ Cr2O72-或 CrO42-）和三价 Cr（）形式存在。其中 Cr（）毒性最大，对皮肤有刺激，可致溃烂， ；进入呼吸道会引起发炎或溃疡，饮用了含 Cr（）废水会导致贫血、神经炎等； Cr（）还是一种致癌物质。所以，国家规定废水中 Cr（）的排放标准应小于 0.5mg/L。 Cr（）的毒性比 Cr（）低 100倍，因此，含铬废水处理的基本原则是将 Cr（）还原为 Cr（） ，然后尽

2、可能将 Cr（）除去。 处理含铬废水的方法很多，本实验采用铁氧体法。铁氧体是指具有磁性的 Fe3O4中的部分铁被其他 +2 价或 +3 价金属离子（如 Cr3+等）所取代而形成的以铁为主体的复合氧化物。铁氧体法就是使含铬废水中的 Cr2O72-或 CrO42-在酸性条件下， 与过量的 FeSO4作用生成 Cr3+和 Fe3+，反应式为： Cr2O72-+ 6 Fe2+ 14 H+= 2Cr3+ 6Fe3+ 7 H2O HCrO4-+ 3 Fe2+ 7H+= Cr3+ 3Fe3+ 4 H2O 反应完后，加入碱溶液，使废水 pH 值升至 810，控制适当温度，使 Cr3+、 Fe3+、 Fe2+转

3、变为沉淀： Fe3+ + 3OH- = Fe（ OH）3（ s） Fe2+ + 2OH- = Fe（ OH）2（ s） Cr3+ + 3OH- = Cr（ OH）3（ s） 加入少量的 H2O2使部分 Fe2+氧化为 Fe3+，当二者的氢氧化物的量的比例为 1： 2 左右时，可生成组成类似于 Fe3O4 xH2O 的磁性氧化物（铁氧体），其组成可写成Fe2+ Fe3+Fe3+O4 xH2O ，其中部分 Fe3+可被 Cr3+取代，使 Cr3+成为铁氧体的组分而沉淀出来，反应原理可表示为： Fe3+ + Fe2+ + Cr3+ + OH- Fe2+ Fe3+Fe（1-y）3+ Cry3+ O4

4、xH2O（ s） 沉淀物经脱水处理可得到铁氧体。含铬铁氧体是一种磁性材料，可用在电子工业上。铁氧体法处理含铬废水不仅效果好、投资少、设备简单、沉渣量少、化学性质稳定，还具有废物利用的意义。 为了检查含铬废水处理的结果，必须测定废水样品和经处理后的试液中的 Cr（）含量。测定 Cr（）的方法很多，本实验采用比色法。在酸性介质中， Cr（）与二苯碳酰二肼（ DPC）生成红紫色配合物，且颜色深度与 Cr（）含量成正比。把样品溶液的颜色与标准系列的颜色比较（目视或分光光度法） ，便可确定试样中 Cr（）的含量。本法很灵敏，最低含铬检出浓度可达 0.01mg/L。 Fe3+ 与显色剂 DPC 生成黄色或

5、黄紫色化合物而产生干扰，可以加入 H3PO4使 Fe3+ 生成无色 Fe（ PO4）36-而排除干扰。显色反应式可表示为： 2 HCrO4-+ 3H4R+ 6H+ Cr（ HR）2+H2R + Cr3+ + 8H2O 式中： H4R DPC； H2R DPO（二苯偶氮碳酰二肼） 这样测得的只是样品中 Cr（）的含量，若要测定总含铬量，须先将样品中的 Cr（）用强氧化剂（如 KMnO4等）氧化为 Cr（） ，然后再进行测定。 3. 实验仪器与药品 3.1 仪器 比色管（ 25mL， 10 支） 、分光光度计注 1、容量瓶（ 25mL， 10 个） 、移液管（ 1mL， 5mL，10mL， 25m

6、L 的各 1 支） 、烧杯（ 250mL， 2 个） 、比色管架、温度计（ 100， 1 支） 、酒精灯、三脚架、石棉铁丝网、滴管、洗耳球、容量瓶（ 50mL， 100mL 的各 1 个） 、药勺、台天平（公用） 、磁铁（公用） 。 3.2 药品 酸：硫酸 H 2SO 4（ 3mol/L） 、混合酸注 2碱：氢氧化钠 NaOH（ 6mol/L） 盐：硫酸亚铁 FeSO4 7 H2O（ 10%） 其它：过氧化氢 H2O2（ 3%） 、二苯碳酰二肼（ DPC）溶液注 3、 铬 Cr（）贮备液注4（ 0.1mg/L 的含铬废水注 5） 、 pH 试纸 注 1 只安排 2 学时做实验时，此二项可不要。

7、 注 2 H 2SO 4： H3PO4： H2O=15： 15： 70（体积比） 注 3 0.1 克 DPC 溶于 50mL 95%的乙醇中，再加入 200mL 10%（体积比）的 H 2SO 4即可。注意低温、避光保存，溶液应无色，若呈现微红色则不能使用。 注 4 将分析纯 K2Cr2O7在 110120烘干 2 小时，准确称取 0.2828 克，溶解于蒸馏水中，定容 1000mL 即可。 注 5 若无工业含铬废水， 可按下法配制： 取 105 克 K2Cr2O7溶于 1000mL 自来水中 （此溶液含 Cr（）为 0.53mg/L）即可。 4. 实验内容 4.1 含 Cr（）废水的处理 （

8、 1） 取 100mL 含 Cr（） 废水于 250mL 烧杯中， 在搅拌下滴加约 1mL 3mol/L 的 H 2SO 4，使 pH 值约为 2，然后在不断搅拌下加入 10%的 FeSO4 7 H2O 溶液，直至溶液由浅黄色变为黄绿色（为什么？）为止，大约需要 FeSO4 7 H2O 溶液 1015mL，以使废水中按重量比 Cr（） ： FeSO4 7 H2O=1： （ 1630）注 6。 （ 2） 往烧杯中继续滴加 6mol/L 的 NaOH， 调节 pH=89， 然后将溶液加热到 70左右，使 Fe3+ 、 Cr3+ 、 Fe2+ 形成氢氧化物状沉淀，沉淀应为墨绿色。 （ 3）在不断搅拌

9、下滴加 3%的 H2O2810 滴，使沉淀刚好呈现棕色即止，再充分搅拌后冷却静置。 （ 4）用倾泻法将上层清夜倒入另一烧杯中以备测定残余 Cr（） ，沉淀用蒸馏水洗涤数次（洗涤液弃去） ，以除去 Na+ 、 K+ 、 SO42- 等离子。然后将装有沉淀的烧杯用小火加热，不时搅拌沉淀，直至蒸发到干，得黑色铁氧体，用磁铁检查其磁性。 注 6为使 Cr（）还原完全， Fe2+ 需适当过量，一般 Cr（）含量越低， Fe2+ 过量应越多；但 Fe2+ 过量也不宜太多，因 Fe2+ 干扰 Cr（）的比色测定。 4.2 Cr（）的测定 （ 1） Cr（）标准液的配制：准确取 10mL Cr（）贮备液于 1

10、00mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此标准液含 Cr（）的浓度为 0.01mg/L。 （ 2）标准色阶（或工作曲线）的制备：取 6 支洁净的 25mL 比色管（或容量瓶） ，从 1到 6 编上号，然后分别移取 0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50mL 的 Cr（）标准液依次加入比色管（或容量瓶）中，再各加入约 15mL 蒸馏水、 10 滴混合酸和 1.5mL 的 DPC 溶液，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度；再摇匀，此即为标准色阶。若用分光光度法测定时，用蒸馏水调零，以空白（ 1 号）为参比，用 1cm 比色皿，在 540nm 波长处测定吸光度（ A） ，以 Cr

11、（）含量为横坐标， A 为纵坐标作图，即得工作曲线。 （ 3）含铬废水中 Cr（）的测定： 取 1.00mL 含 Cr（）废水放入 50mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得稀释后的废水。 于两支 25mL 比色管中，分别加入 0.5mL 稀释后含 Cr（）的废水，再加 15mL 蒸馏水、 10 滴混合酸、 1.5mLDPC 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，放置 10 分钟，与标准色阶比较或测定吸光度。查工作曲线，求出 Cr（）的含量。 （ 4）净化后的废水中 Cr（）的测定：取实验内容 1 （ 4）中的上层清液（应澄清无悬浮物，否则应过滤） 10mL 两份分别放入两支 25mL 的比色管中

12、，加 10mL 蒸馏水、 10 滴混合酸、 1.5mLDPC 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，放置 10 分钟，与标准色阶比较或测定吸光度，查工作曲线，求出 Cr（）的含量。 （ 5）数据记录和处理：为了操作省时，标准色阶（或工作曲线）的制备和试样中 Cr（）的测定可同步进行，即统一编号。同时显色、同时测量，并按下表记录数据。 将 710 号的颜色与 16 号的颜色比较，以确定 7， 8， 9， 10 号样品中的含 Cr（）量；或者根据 710 号的吸光度值，在工作曲线上查出对应的含 Cr（）量。比较平行样品 7， 8和 9， 10 的相对偏差，并求出二者的平均含 Cr（）量（注意：此时应换算为原试

13、样每升含 Cr（）的毫克数表示） 。 5. 预习要点 1阅读教材中有关氧化还原反应、溶度积部分的内容，了解本实验中净化铬所依据的基本化学原理和主要化学反应式。 2了解铁氧体的概念，结合实验了解其生成的条件。 3阅读本实验附录或到实验室见习，了解分光光度计的工作原理和使用方法。 Cr(VI)标准液 含 Cr 废水 净化后废水 序号 试样名称 项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 取用量/ml 2 吸光度/A 3 含 Cr(VI) 量/mg 4 平均量Cr(VI) 量/mg L-16. 思考题 1在实验中，测吸光度使用（ ）仪器，在使用它时，打开暗盒盖调指针至（ ） ，盖上暗盒盖调指针至（ ） 。 2处理含铬废水时，加 FeSO4前要先酸化到 pH 值约为（ ） ，加 FeSO4后加 NaOH 调节 pH 值约为（ ） 。 3加 H2O2的目的是使部分（ ）氧化为（ ） 。 4本实验中所测定的 Cr 的化学形态是（ ） 。