索氏提取器的原理及其操作[文]

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1、索氏提取器索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别 有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸 包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升 进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面 达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续 被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的

2、物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器 (索氏提取器 )来提取、脂肪提取器 (如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套 1 内,置于提取器 2 中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管 3 上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管 4 的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体

3、物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中 。 液固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到 提取分离的目的 .一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的, 但是这种 方法时间长 ,消耗溶剂,萃取效率也不高 .另一种是采用索氏提取器的方法 ,它是利 用溶剂 的回流和虹吸原理 ,对固体混合物中所需成分进行连续提取 .当提取筒中回流下的 溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时 ,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内 ,即发生虹吸 .随 温度升高, 再次回流开始 ,每次虹吸前 ,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取 ,溶剂反复利用 ,缩 短了提 取时间,所以萃取

4、效率较高 索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒 ,称取 10g 茶叶,用研钵捣成茶叶末 ,装入滤纸筒中 ,将开 口 端折叠封住 ,放入提取筒中 .将 150 mL 圆底烧瓶安装于电热套上 ,放入 2 粒沸石, 量取 95 %乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶 ,安装好索氏提取装置 ,见图 4-21.1,打开电源, 加热 回流 2 小时. 实验时能够观察到 ,随着回流的进行 ,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索 氏 提取器的虹吸管顶端时 ,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再 次回流, 虹吸,记录虹吸次数 .虹吸 5-6 次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,说明被提 取物已 大部分被提取 ,停止加热,移去电热套 ,冷却提取液 . 拆除索氏提取器 (若提取筒中仍有少量提取液 ,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中 ),安 装 冷凝管进行蒸馏,至剩余 5mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状 后蒸 干成粉状。然后用升华法获得其晶体。

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