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1、福建省东南电化股份有限公司PVC分析操作规程（文件号：FJPEC-DN-SCJS-T-002-2015/02）编 写： 赵勇、魏明光 校 核： 王连华 审 核： 兰华明 审 定： 詹建锋 批 准： 马洪 受控状态：_分 发 号： 06-03- 目 录1 乙炔工序分析项目41.1乙炔气纯度的测定41.2乙炔气清净效果定性测定41.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定41.4中和塔碱液的测定41.5次氯酸钠溶液有效氯的测定52 氯乙烯合成工序分析项目62.1 氯化氢纯度的测定62.2 氯化氢中游离氯的测定62.3 混合气及合成转化后乙炔的测定72.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定72.5脱
2、吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定82.6碱液中的氢氧化钠，碳酸钠的测定82.7氯乙烯单体测定（精/粗VCM）92.8原料气、产品气及净化气的测定92.9空间气体的测定92.10碱洗液及废水中汞含量的测定93 聚合工序分析项目123.1 水硬度的测定123.2水中氯离子含量的测定123.3水的pH值的测定134冷冻工序分析项目154.1氨纯度的测定154.2空间氨的测定154.3氯化钙溶液的测定164.4冷冻水中微量氨的测定174.5氯化钠浓度的测定184.6水样电导率的测定184.7水样浊度的测定195 PVC测试组的分析项目225.1新旧聚合分散剂浓度测定225.2高型号乳化剂浓度测定225.3
3、高型号缓冲剂浓度测定235.4 缓冲剂碳酸氢铵（NH4HCO3）的分析235.5高型号引发剂EHP浓度测定245.6高型号引发剂TBPP浓度测定255.7引发剂CNP的测定265.8 PVC滤饼含水量的测定266 附录286.1 常用试剂的配制方法286.2 中间控制分析合格指标296.3空间中某些气体的爆炸范围（体积比）296.4化验室安全操作规程306.5安全分析的种类及操作规范366.6福建东南电化厂区各装置动火作业执行等级分布表396.7东南电化厂区危险化学品分析参考标准401 乙炔工序分析项目1.1 乙炔气纯度的测定1.1.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气纯度。用色谱柱使气体中各组
4、分分离，以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后，首先通过十通阀一进行预分离，O2，N2切换进入分子筛柱，经过分离后，通过TCD进行检测。样品中的CO2通过四通阀一切换进入Porapak柱，然后经过分离后，通过TCD进行检测。大浓度的C2H2组分通过十通阀反吹出系统，通过差减法计算出C2H2的浓度。1.2乙炔气清净效果定性测定用硝酸银试纸作定性测定。将乙炔气缓慢吹在浸有3%AgNO3溶液的滤纸上约半分钟，若有黑色、棕色的斑点出现，即表示有H2S，PH3存在（因为Ag2S为棕黄色的，Ag3P是黑色的）。1.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定1.3.1方法原理用气相色谱
5、法（TCD检测器）测定待测气中氧含量。1.4中和塔碱液的测定1.4.1方法原理 碱液中混有少量的碳酸钠，当用酸滴定时有两个等当点。先用酚酞做指示剂滴定至终点时，为第一等当点，即NaOH完全被中和，Na2CO3只中和一半，反应式（1）（2）。再用甲基橙做指示剂继续滴定至终点时，为第二等当点，此时的Na2CO3完全被中和，反应式（3）。NaOH+HCl=NaCl+H2O （1）Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 （2）NaHCO3 +HCl=NaCl+H2O+CO2 （3）1.4.2试剂1.4.2.1盐酸标准溶液：C（HCl）= 0.lmol/L；1.4.2.2酚酞指示剂：lg/L；1.
6、4.2.3甲基橙指示剂：lg/L；1.4.3操作步骤 用移液管移取样品1ml放于250ml三角瓶中，加水约50ml，加少许Na2S2O3溶液，加酚酞指示剂5滴，边摇边滴下。用盐酸标准溶液C（HCl）= 0.1mol/L滴定至无色，记下所消耗的盐酸体积V1。然后加2滴甲基橙指示剂，并继续滴定至黄色开始变为橙色为止，记下此时所消耗的盐酸体积V2，测定碱液比重D。1.4.4结果计算NaOH的百分含量X1按下式计算：Na2CO3的百分含量X2按下式计算：式中：C盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1、V2盐酸标准溶液的用量，ml；D样品的比重；V0样品的体积，ml；0.040与1.00ml盐酸标
7、准溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量；0.053与1.00ml盐酸标准溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠的质量。1.4.5讨论：1.4.5.1本法操作简单，但误差较大，取样，滴定应准确。1.4.5.2滴定时应边滴边摇，防止局部酸浓度过大，使Na2CO3不是生成NaHCO3，而是生成CO2。1.4.5.3加Na2S2O3溶液少许是为了去除碱液中夹带的少许量的NaClO。1.4.5.4取碱液样品时，应戴好平光眼镜与橡皮手套以防碱液灼伤眼睛和皮肤。1.5次氯酸钠溶液有效氯的测定1.5.1方法原理 由于次氯酸钠具有强氧化性，能将碘离子氧化成为
8、碘，游离出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠，其反应式如下：NaClO+2KI+2HCl=NaCl+2KCl+I2+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O61.5.2试剂1.5.2.1 KI溶液：l00g/L；1.5.2.2硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）= 0.0lmol/L；1.5.2.3 1+10盐酸：1份盐酸+10份水；1.5.2.4 淀粉指示剂：5g/L。1.5.3操作步骤 在碘量瓶中加50ml水，5ml l00g/LKI溶液，5ml 1+10盐酸，然后加10ml样品溶液，立即盖上瓶盖，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）= 0.0lmol/
9、L滴至淡黄色，加12ml淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失为终点。1.5.4结果计算式中：CNa2S2O3标准溶液之物质的量浓度，moI/L；V1Na2S2O3标准溶液的用量，ml；V0样品的体积，ml；D样品比重，其近似于水的比重，取为1。2 氯乙烯合成工序分析项目2.1氯化氢纯度的测定2.1.1 方法原理利用氯化氢易溶于水的性质进行吸收法测定，由被吸收的体积算出氯化氢的纯度。2.1.2 试剂2.1.2.1 KI溶液：2.5g/L；2.1.2.1混合吸收液：1L的2.5g/LKI溶液加进5g/L的淀粉指示剂10ml。2.1.3仪器2.1.4操作步骤将干燥的100ml双头气体取样器接在氯化氢取样口
10、，通气约1min，同时关闭上下活塞，然后旋转上部活塞一周使管内外压力平衡，再打开下部活塞通入混合吸收液，摇动使溶液流入管内至体积恒定，记下被吸收的体积Vml。2.1.5结果计算说明：若混合吸收液无蓝色产生，说明氯化氢中不含游离氯；如有蓝色产生，说明有游离氯存在。存在则进行下面二的实验。2.2氯化氢中游离氯的测定2.2.1 方法原理 氯的水溶液具有强的氧化性，能将碘离子氧化成为碘，析出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠，其反应式如下：Cl2+2KI=I2+2KClI2+2Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O62.2.2 试剂2.2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=
11、 0.0lmol/L；2.2.2.2 混合吸收液：1 L的2.5g/L KI溶液加入l0ml 5g/L的淀粉指示剂。2.2.3 操作步骤 同氯化氢纯度的测定，将吸收后的溶液放于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）= 0.0l mol/L滴定至无色。2.2.4 结果计算式中：CNa2S2O3标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1Na2S2O3标准溶液的用量，ml；V样品体积 ml。2.3 混合气及合成转化后乙炔的测定2.3.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气含量。用色谱柱使气体中各组分分离，以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后，先将样品中的HC
12、l组分放空，然后将剩余组分导入到C2H2分析柱中，然后通过TCD进行检测。2.4 混合气及合成转化后氯化氢含量的测定2.4.1 方法原理试样经水吸收后，用甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，其反应式如下：HCl+NaOH=NaCl+H2O2.4.2 试剂2.4.2.1 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）= 0.1mol/L；2.4.2.2 甲基橙指示剂 ：lg/L。2.4.3 操作步骤 用针筒抽取试样50ml，用蒸馏水吸收后放入锥形瓶中，针筒再用蒸馏水洗涤一次，一起放入锥形瓶中。加入2滴甲基橙指示剂， 用NaOH标准溶液滴至橙色为终点。2.4.4 结果计算氯化氢含量X按下式计算：式中：C为N
13、aOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V为NaOH标准溶液的用量， ml； V0为50ml试样换算成标准状态下的体积，ml2.4.5 附注：水银压力计的刻度修正，即修正水银比重随温度升高的减少量。温度012减去1mm 1319减去2mm 2030减去3mm3140减去4mm注意事项：a）注射器必须干燥、洁净、灵活，针头衔接处要严密不透气。为了使注射器干燥洁净，要将清洗干净的注射器放入烘箱内干燥后使用。b）测定氯化氢含量操作时，烧杯要倾斜，注射针头应浸没在溶液深处，缓慢注入，否则吸收不完全，含量偏低。2.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定2.5.1方法一：酸碱滴定法。2.5.1.1 方法原理以甲基橙作指示剂，用碱液作酸碱滴定，反应式如下：HCl+NaOH=NaCl+H2O2.5.1.2 试剂2.5.1.2.1 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）= 0.1mol/L；2.5.1.2.2 甲基橙指示剂：lg/L。2.5.1.3 操作步骤 吸取5ml盐酸于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。从中吸取5ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml；加甲基橙指示剂2滴，用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至橙黄色，记下NaOH标准溶液的滴定数V，并测定盐酸的比重D。2.5.1.4 结果计算盐酸的百分含量按下式计算： 式中：C为NaOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V为N
