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1、COD/总氮/总磷 仪器分析方法,2,化学需氧量（COD）,指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消 耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。 它反映了水中受还原性物质污染的程度。 (水和废水监测分析方法第四版) COD测试是使用一种强氧化剂(重铬酸钾），强酸并且通过加热使 有机碳成为二氧化碳和水； 是一种间接测量有机物的方法，测量分解有机物氧化剂的消耗量： 消耗量多 = 有机物浓度高 消耗量少 = 有机物浓度低,COD的定义,化学原理,有机物被重铬酸钾和硫酸氧化 2 KC8H3O4 + 10 K2Cr2O7 + 41 H2SO4 16 CO2 + 46 H2O + 10 Cr2(
2、SO4)3 + 11 K2SO4,H2SO4,H2SO4,H2SO4,H2SO4,Cr6+,Cr6+,Cr6+,Cr6+,为什么测量COD,方法稳定，结果重复性强 干扰较少 (氯化物) 比BOD测量快速 操作简便!,应用领域,环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市自来水公司水质监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门 大学/研究所环境工程实验室 等等,市政污水厂,污水入口,回流淤泥,隔栅,沉沙池,提升泵,初沉池,二沉池,消毒接触池,嚗气池,回流泵,浓缩机,传统方法,分为两个步骤： 消解：搭建玻璃加热回流装置，添加试 剂和水样，加热回流2小时 测量：滴定法或比色法 缺点：
3、 耗能 劳动密集，测量周期长 操作时占据空间大 试剂和水样量大 人为操作误差大 生产效率低 操作人员安全性不高 越来越多的水样,怎么办?,COD分析系统,仪器测量方法,美国EPA认可方法 符合HJ/T399-2007 系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品 COD测量分为两个步骤： 消解 测量,仪器测量原理,为什么我们对铬酸盐感兴趣？ 有机物被氧化，使 变为 Cr3+ Cr6+显黄色，Cr3+显绿色，通过比色法可知氧化剂的消耗量； 低量程：420nm，测量黄色光强度减弱的程度 高量程：610nm，测量绿色光强度增加的程度 光强变化程度同COD值成线性关系；,Cr6+,
4、Cr6+,Cr6+,Cr6+,Cr6+,氧化有机物,还原Cr6,仪器测量原理,EURO TECH研制的COD测定仪： 仪器内置曲线：2小时:低量程（420nm）：10-150mg/L 高量程（610nm）：30-1500mg/L 15分钟:低量程（420nm）：15-150mg/L 高量程（610nm）：100-1500mg/L 用户可以直接调用进行测量。,管装试剂,COD分析所需要的化学试剂： EURO TECH COD 试剂预装管,试剂试管中含有: 重铬酸钾 硫酸 银盐 (催化剂) 汞盐 (抑制氯化物的干扰),分析流程,加入2ml样品,消解器消解,COD测定仪测量,与传统方法数据对比,注：
5、表中数据浓度单位均为mg/L。,与进口品牌数据对比,注：表中单位均为mg/L。,Q&A, 样品中的固体成分是否会有干扰？ 不!样品中的固体成分不是被消解就是同光路不相干。 试管应怎样放置？ 一旦试剂瓶冷却后，不要颠倒试管。 干扰物质是什么？要怎样去除？ 氯化物是最主要的干扰，重铬酸钾会把氯化物氧化成氯气，将导致测量结果偏高。 试剂预装管中含有硫酸汞，可以抑制氯化物的干扰高达2000mg/L Cl- 。 另外，溴化物也会产生干扰，硫酸汞不能抑制溴化物的干扰；样品必须通过稀释以减小干扰。,18,总 氮,总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的有机氮和无机氮化合 物，无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝
6、酸盐氮。 来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。 有机氮存在于：蛋白质、缩氨酸、核酸（DNA、RNA）、尿素及腐烂 的生物体中。 无机氮的相互转化：NH3 NO2- NO3-,总氮定义,测氮的必要性,水中氮含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中 溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养化状态。 另外，氨的存在使水体毒性增加。 氮是评价水质的重要指标。,应用领域,环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门 水产养殖业用水 大学/研究所环境工程实验室 等等,常用分析方法,紫外法 偶氮比色法 离子色谱法 气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光
7、光度法，测量波长为420nm。,总氮分析系统,仪器测量方法,美国EPA认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成。 可以同时分析多个样品 总氮测量分为三个步骤： 消解 显色 测量,仪器测量原理,有机氮,无机氮,过硫酸钾,氧化,硝酸盐,黄色化合物,酸性,变色酸,NO2,NO3,NH3,仪器测量原理,水样中的氮被转化为硝酸盐后，在酸性条件下与变色酸生成黄色化合物，在420nm处测量。 在波长420nm处，选择吸收黄色光。通过测量黄色光增强的程度来检测生成的黄色化合物的浓度，再由仪器的曲线换算成硝酸盐的浓度，最后得到总氮的浓度。 仪器内置两条曲线：低量程：0.5-25.0mg/L 高量程
8、：20-150mg/L 用户可以直接调用进行测量。,配套试剂,总氮分析所需要的化学试剂： EURO TECH TN试剂预装管 粉枕试剂A 粉枕试剂B（显色剂） 试剂C,分析流程,加入水样和试剂A,消解器消解,加入试剂B、C显色后， 用ET1151M测定仪测量,与进口品牌数据对比,注：表中单位均为mg/L。,N与NO3的换算,常用来表示总氮的单位有： mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下： N 原子量 = 14 NO3- 分子量 = 14 + (16 x 3) = 62 所以 1mg/L NO3- = (14/62) mg/L N = 0.2
9、3 mg/L N 1mg/L N = (62/14) mg/L NO3- = 4.43 mg/L NO3-,31,总 磷,在天然水和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸 盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的 磷（如磷脂等）。 来源：正磷酸盐：农业化肥及生活污水可直接分析 缩合磷酸盐：清洁剂及水处理的阻蚀剂分析前预处理 有机磷酸盐：生命活动分析前预处理,总磷定义,总磷定义,按其存在的形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。,水样,总磷,消解,可溶性正磷酸盐,可溶性总磷酸盐,用0.45m滤膜过滤的滤液,消解,测磷的必要性,磷是生物生长必需的元素之一，但水体中
10、磷含量过高 （如超过0.2mg/L），可造成藻类过渡繁殖，形成富 营养化，水质变坏。 磷是评价水质的重要指标。,应用领域,地表水 生活污水 工业废水：化工、磷肥 机加工金属表面磷化处理 农药 钢铁 焦化,常用分析方法,正磷酸盐：离子色谱法 钼锑抗光度法 氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多） 孔雀绿磷钼杂多酸法 ET1151M采用的是钼锑抗光度法，测量波长为610nm。,总氮分析系统,仪器测量方法,美国EPA认可方法， 中国国家标准认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品 总磷测量分为三个步骤： 消解 显色 测量,仪器测量原理,水样,过硫酸钾,消解,磷酸
11、盐,磷钼杂多酸,钼酸盐,蓝色络合物,抗坏血酸,还原,酸性,仪器测量原理,水样中的磷被转化为正磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸盐生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，在610nm处测量。 在波长610nm处，选择吸收蓝色光。通过测量蓝色光增强的程度来检测生成的蓝色络合物的浓度，再由仪器的曲线换算成正磷酸盐的浓度，最后得到总磷的浓度。 仪器内置三条曲线：低量程：0.05-2.00mg/L* 高量程：0.5-10.0mg/L 超高量程：120mg/L * 浓度单位均是以P计。,配套试剂,总磷分析所需要的化学试剂： EURO TECH TN试剂预装管 粉枕试剂A 试剂B 粉枕试剂C （显色剂）
12、,分析流程,加入水样和试剂A,消解器消解,加入试剂B、C显色后， 用ET1151M测定仪测量,与进口品牌数据对比,注：表中单位均为mg/L。,P与PO43的换算,常用来表示总磷的单位有： mg/L P 和 mg/L PO43- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下： P 原子量 = 31 PO43- 分子量 = 31 + (16 x 4) = 95 所以 1mg/L PO43- = (31/95) mg/L P = 0.33 mg/L P 1mg/L P = (95/31) mg/L PO43- = 3.1 mg/L PO43-,ET3150B多功能消解器,仪器特点及技术参数,
13、能实现COD(150/165)，总磷、总氮(105)等多种化学反应的消解功能，同时消解24个样品。 升温速度快，升温时间：20分钟。 温度精度高，温度准确度：1。 稳定性：1。 温度调整范围1051651,非常易于调节。 自动定时、定温。自动报警、关闭。 工作温度：0-50。 数字显示温度、时间。 时间设定范围11860分钟（31小时）。 操作简便，安全可靠，免维护。,消 解,操作步骤：打开消解器，预热至指定温度。 水样与试剂混匀后，将消解管放入ET3150B进行消解。 取出消解管，冷却至室温待用。,ET1151(M)型COD测定仪,仪器简介,ET1151型化学需氧量（COD）测定仪是 一种由
14、微处理器控制、LED光源滤光测 定仪，适用于实验室或现场的化学需氧 量COD的测试过程。ET1151M又新添了测 量总磷、总氮的程序。该仪器允许用户 储存自建的标准曲线。也可以直接调用 程序内部曲线。 ET1151（M）型化学需氧量（COD)测定 仪操作十分简单,波长会自动选择420nm 或610nm。 波长420nm: COD低浓度0-150mg/L及总氮 波长610nm: COD高浓度0-1500mg/L及总磷,技术参数,波长范围: 420nm, 610nm 波长精度: 3nm 波长选择: 自动 光 源 灯: 发光二极管（LED） 示值误差: 8%以内 重 复 性: RSD3% 稳 定 性
15、: 20min内吸光度值变 化小于0.005A 读数形式: 吸光度,透过率,浓度 电 源: (22022)V50+1Hz 尺 寸: 350190130 重 量: 净重2.1Kg,直接测量,ENTER,ENTER,A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续, 1 01 COD/LR 2 02 COD/HR 3 4,COD /LR XXX mg/L, COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量, 直 接 测 量 创 建 曲 线,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,放入空白调零,请稍候,ENTER,放入样品测量,用户自创程序,ENTER,ENTER,开始创建曲线,1 01 COD/LR 2 02 COD/HR 3 4,请稍候, COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量, 直 接 测 量 创 建 曲 线,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,输入曲线名称 XX,ENTER,放入空白调零, COD/LR COD/HR 按上下键切换性质,ENTER,用户自创程序,ENTER,下一标样 完成,放入第X支标样 输入浓度： _,ENTER,ENTER,ENTER,ENTER,请稍候,下一标样 完成, 保存并退出 退出,A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续,ENTER,上海欧陆科仪有限公司,为水质监测提
