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1、.,学习情境一 抗氧化剂1010的质量检验的质量检验,任务三 挥发份的测定,.,案例引入：饮食危机,进口维他柠檬茶抗氧剂超标被退,2014年7月 ，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的食品、化妆品232批次，深圳市超世通商贸公司进口的香港产的“维他柠檬茶饮品”被检出超范围使用抗氧化剂，3120千克的产品被全部退货。,.,抗氧剂1010 ： 一种多元受阻酚型抗氧剂，与大多数聚合物具有很好的相容性。 可广泛应用于通用塑料，工程塑料，合成橡胶，纤维，热熔胶，树脂，油品，墨水，涂料等行业中。,.,抗氧化剂1010挥发份的测定,目的与要求： 1、了解挥发份测定的意义； 2、掌握挥发份测定的操
2、作方法。,.,一、挥发分测定原理,利用产品主体与易挥发物之间挥发差异，在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量，使试样主体与易挥发物得到分离，用天平称出挥发分的质量。 以原样重量 - 干燥后重量 = 挥发分重量,.,一、挥发分测定方法（干燥法）, 常压干燥法（此法较广泛）； 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； 红外线干燥法；,.,干燥法测定挥发份方法比较：,.,干燥法测定挥发份方法比较：,.,干燥法测定挥发份方法比较：,.,2、操作条件的选择：,（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性样品不适宜，常用于 减压干燥
3、法的测定。,.,(2)玻璃称量瓶的尺寸：,2、操作条件的选择：,40 25 或者70 40 ,.,（3）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克； 选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,2、操作条件的选择：,.,（4）干燥条件,干燥温度： （1052）；后一次重量可能高于前一次（由于样品氧化），应用前一次的数据计算。 干燥时间： 烘箱内烘2h，称量；再烘0.5 h,称重 恒重最后两次重量之差 3 mg 。 基本保证挥发份蒸发完全。,2、操作条件的选择：,.,1、烘箱预热 2、清洗称量皿烘至恒重m3 3、准确称样+称量皿重 m1 放入调好温度的烘箱（95105） 4、烘2h于干燥器冷却30min称重 5、再 烘0.5h 干燥器内冷却30min 称重 6、 反复至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,干燥法,3、常压干燥法操作过程：,.,烘箱托盘的影响：,4、挥发份测定注意事项：,.,4、挥发份测定注意事项：,当温度到预定值，红绿灯交替工作，温度值以箱顶温度计为准,
