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1、,分析化学电子教案,第四章,分析化学中的 质量保证与质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作,质量保证在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系,一、质量保证,科学的实验室管理制度,正确的操作规程以及技术考核,质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析、分析结果表达等,质量保证系统,包括了保
2、证分析数据正确可靠的全部活动和措施,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作,一、质量保证,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容, 制定分析计划, 规定相适应的分析测试系统,质量保证的具体内容,考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求,一、质量保证,采样质量控制,运输保存质量控制,实验室内分析质量控制,报告数据的质量控制,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求 。, 建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分
3、析三部分, 提高人员素质，实行考核持证上岗,包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,质量保证的实施,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求 。, 建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分, 提高人员素质，实行考核持证上岗,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,包括现场采样技术、玻璃器皿
4、正确使用、分析仪器操作规范性等,质量保证的实施,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求 。, 建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分, 提高人员素质，实行考核持证上岗,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度,质量保证的实施,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,质量保证的实施,保证高质量基础准备工作, 标准溶液的配制和标定、空白
5、试验、标准曲线的制备、 分析仪器的校正、玻璃量器的校验。, 现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。, 水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法,环境监测质量保证系统,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,采样质量控制,运输保存质量控制,实验室内分析质量控制,报告数据的质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,一、质量保证,二、分析结果的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效,指在具有
6、代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品,反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性, 用绝对误差或相对误差表示,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性, 影响准确性因素,试样采集、保存运输、实验室分析等环节, 用绝对误差或相对误差
7、表示,标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。, 准确性的评价方法,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、 标准偏差和相对标准偏差表示,平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结
8、果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、 标准偏差和相对标准偏差表示,重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密
9、性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、 标准偏差和相对标准偏差表示,再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,关于分析方法精密度的几个应注意问题,（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。,（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。,（3）要有足够的测定次数。,（4
10、）以分析标准溶液的办法了解方法精密度， 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。,（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,用不同分析方法测定同一样品时，所得结果的吻合程度,可比性, 使用不同标准分析方法测定标准样品 得出的数据具有良好的可比性, 各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。, 每个实验室对同一样品的分析结果 可达到相关项目之间的数据可比, 相同项目在没有特殊情况时历年同期的数据应是可比的, 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、
11、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。,可比性,完整性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,可比性,完整性,体现在实验室内分析测试,突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程,是全过程的综合反映,分析数据只有达到以上性质才是正确可靠的 才能在使用中具有权威性和法律性,第四章 分析化学中的
12、质量保证与质量控制,4-1 概述,一、质量保证,二、分析结果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度,灵敏度,例如光度法: A =+ kc,一般用仪器的响应量或其他指示量与 对应的待测物质的浓度或量之比来描述,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。(高于空白值),检出限,仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别,方法检出限：指当用一完整的方
13、法，在99%置信度内， 产生的信号不同于空白中被测物质的浓度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同,测定限,测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限,测定上限： 在测定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量， 称为该方法的测定上限,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,最佳测定范围,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法
14、的可靠性,校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。,校准曲线:,标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差,所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程,工作曲线,标准曲线,绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。,空白值:,当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的 大小及其波动性对样品中待测
15、物质分析的准确度影响很大， 直接关系到报出测定下限的可信程度。, 以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系, 以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在测定试样的同时，于同一试样的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。,加标回收率:,当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可反映分析结果的准确度，也可判断其精密度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同,加标回收率:,(2) 加标量应和样
16、品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,通常作如下规定：,加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响,当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线 低浓度范围,在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍,加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90,注意点,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同,加标回收率:,(2) 加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,(3) 由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错,注意点,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,干扰试验:, 干扰可能导致正或负的系统误差， 与待测
