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1、水污染连续自动监测系统培训大纲,环境保护部科技标准司,大 纲,前 言 第一章 水质监测分析方法 第二章 在线监测仪器原理与操作 第三章 环境水质实验监测室质量控制 第四章 水质在线自动监测仪器运营管理 第五章 法律法规与规范,前 言,一、教学性质 熟悉了解水质监测仪的原理和结构； 熟练操作并维修此类在线水质监测仪； 掌握相关水质监测分析方法， 了解水质运营相关知识； 了解水质监测仪的安装、验收相关标准； 了解行业相关排放标准。 对将承担水质分析仪运营的操作人员和维护的人员，进行岗前技能培训，达到上岗的要求,教学任务,学习和掌握水质监测分析方法； 分析方法中可能存在的干扰及消除方法； 水质在线监
2、测系统和仪器的原理； 仪器的操作方法仪器的维护注意事项； 水质监测采样质量保证与质量控制； 水质在线自动监测仪器运营管理； 相关法律法规与规范。 通过理论教学、实验教学、实践教学以及现场观摩（实习）教学，培养学员操作、管理水污染自动监控系统的技能，为从事水质在线监测仪器运行管理学习必要的基本理论知识，强化操作技能。,培训教材,为开展污染治理设施运行管理培训工作，组织编写了水污染连续自动监测系统，作为全国推行污染自动监测系统设施运行管理培训的统一教材。,培养目标,适用于培养熟练的初、中级在线监测仪技术人员。 通过学习达到对水质监测采样质量保证与质量控制，以及相关法律法规与规范有所了解；熟悉水质监
3、测分析方法；掌握水质在线监测仪器原理与操作。从而使推进污染源自动监控不仅仅是为了方便地获得相关数据,更重要的是快捷地对排污企业实施监管,有利于对重大环境污染事故及时采取预防和应急措施,同时也可以降低环境执法成本,提高执法监察效能,教学大纲的内容范围,以统一教材水污染连续自动监测系统（试用）的内容范围编制。 按教材逐章分别给出教学的基本内容和要求。 水质在线监测仪器原理与操作为主，辅以其它相关知识和技能，在学时分配上作了适当安排。 全部教学按统一教材水污染连续自动监测系统（试用）中的章节，其中第一、二章为重点；第三、四、五章为熟悉内容；由于教学学时和培养目标的要求，不作为要求的内容在大纲中用D符
4、号标出。,教学大纲的使用,大纲主要供全国各地培训机构教学人员进行教学时参考。也可作为学员参加培训学习和考试时的参考。 教学学时分配，本着以水质在线检测系统为主，对相关知识有所了解，对各章教学计划提供了建议，教学学时分配表。 大纲中在不同的小节（知识点）上标注出了教学的不同程度要求，A 为要求掌握，为教学的重点；B 为要求熟悉，应知应会；C 为了解内容，基本掌握和记忆，属于知识扩展部分；D 为不做教学要求的内容，因其理论性太强，难度太大，或非必要内容，可作为学员自学提高。,教学大纲的使用,教学计划与学时安排，在保证教学质量和教学目标的实现的前提下，可以根据实际情况、教学条件和需要进行调整，但不能
5、低于40学时。每天不能超过8学时。,教学学时分配,第一章 水质监测分析方法,一、重点与难点 二、教学内容与要求 三、学时与教学环节安排,重点与难点,重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。 难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。,教学内容与要求,化学需氧量（CODcr） 熟悉CODcr的定义以及测CODcr意义。 掌握实验室测量方法的原理、硫酸银的催化作用、干扰及其消除、方法的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。 掌握实验过程中容易出现的问题和注意点。,化学需氧量,化学需氧量 (COD)，是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧
6、化剂的量，用氧的mg/L来表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映多环芳烃、PCB，二恶英类等的污染状况。,重铬酸钾法测CODcr的实验原理,在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。,步骤,取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250 ml磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.
7、00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银溶液）轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 废水中氯离子含量超过30 mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀。,步骤, 冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸性度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，
8、以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,CODcr的计算,化学需氧量测定的标准方法,库仑法 水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。 仪器： 化学需氧量测定仪； 滴定池：150ml锥形瓶； 电极：发生电极面积为780mm2铂片； 电磁搅拌器、搅拌子； 回流装置：带磨口150ml锥形瓶的回流装置； 电炉（300w）； 定时钟。,化学需氧量测定的标准方法,快速密闭催化消解法 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入
9、催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。同时密封消解过程是加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法可以采用滴定法，也可采用光度法。 仪器： 具密封塞的加热管：50ml； 锥形瓶：150ml； 25ml酸式滴定管（或分光光度计）； 恒温定时加热装置。,硫酸银的催化作用,为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加入硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加入浓硫酸中，待其全部溶解后（约需2d）使用。 硫酸银的催化机理为：有机物中含羟基的化合物在强酸性介质中首先铬酸钾氧化羧酸。这时，生成的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的作用，使易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成新的脂肪酸银
10、，其碳原子要较前者少一个，循环重复，逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。,干扰及其消除 加入硫酸汞的作用,酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不容易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物，苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。,容易出现的问题和注意点,（1）使用0.4g硫酸汞络合氯
11、离子的最高量可达40mg，如取用20.00 ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需根据水样进行相应调整，才能得到满意的结果。 （3）对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。,容易出现的问题和注意点,（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5为宜。 （5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质
12、量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOH)于重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 （6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。,容易出现的问题和注意点,（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL、0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。 （8）回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 （
13、9）用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 （10）滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。,高锰酸盐指数,掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、分析步骤、计算以及方法的精密度。 掌握CODcr与CODMn的相关关系,原 理,水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，
14、使结果具可比性。,氨氮,熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。 掌握样品的获取、保存和预处理方法。 实验室测量方法 掌握纳氏试剂光度法和水杨酸次氯酸盐比色法两种方法。,氨 氮,氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值高时，游历氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高，水温则相反。水的pH对氨的回收影响较大。pH太高，可使某些含氮的有机化合物转变为氨；pH低，氨的回收不完全。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。,氨氮实验室测定方法,通
15、常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定的优点。而电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。气相分子吸收法较为简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。,纳氏试剂比色法,本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水和生活污水中氨氮的测定。,总氮,熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。 分析方法及步骤 掌握碱性过硫酸钾消解
16、紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，所用仪器和设备，分析步骤。 掌握精密度与准确度的计算。 注意事项 了解测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。,总氮的实验室测量方法,总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法测。,过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,在120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐的吸光度值，从而计算总氮的含量。 该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，方法检测下限为0.05mg/L；测定上限为4mg/L。,气相分子吸收光谱法,在120124的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后用硝酸盐的气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的
