《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物丶磷丶铁丶铝丶钙丶镁丶锌丶铜含量测定方法HGT3534-2003》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物丶磷丶铁丶铝丶钙丶镁丶锌丶铜含量测定方法HGT3534-2003（41页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物丶磷丶铁丶铝丶钙丶镁丶锌丶铜含量测定方法HGT3534-2003ICS 71.040.40G 76备案号 :13198-2004 HG中华 人 民共 和 国化 工 行 业 标 准 HG/T 3534-2003代替 HG/T 3534-1985工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜 含量测定方法Industrial circulating cooling water-Determination of undissolved material in acid, phosphorus, ferrum, aluminium, calci
2、um, magnesium, zinc and copper for sludge and corrosion products2004-01-09发布 2004-05-01实施中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会 发布HG/T 3534-2003前 言 本标准是由化工行业标准HG/T 3534-1985工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3532-19850 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位:天津化工研
3、究设计院。 本标准主要起草人:邵宏谦、朱传俊、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HG/T 5-1605-1985，于1999年转化为HG/T 3534-1985,.bzxzw4 免费分享HG/T 3534-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法1 范 围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法 。 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注
4、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 14637. 2 工业循环冷却水水垢中锌的测定(neq I
5、SO 8288:1986) GB/T 14638. 2 工业循环冷却水水垢中铜的测定(neq ISO 8288:1986) HG/T 353。 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备3 通则 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之规定制备。 安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗，避免吸入或接触皮肤。本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂，使用的水为GB/T 6682规定的三级水。酸不溶物的测定4.1 方法 提要 试样用酸分解后，硅酸液体
6、经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至恒量等步骤，最后求出酸不溶物的含量。4.2 试剂和材料4.2.1 盐酸 。4.2.2 硝酸。4.2.3 高氯酸。4.2.4 硝酸溶液:1-1-9904.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和4.3.1 高温炉 :1 000一1 1000C。HG/T 3534-20034.3.2 温度控制器:1 000一1200 0C .4.3.3 瓷柑涡:20 mL-30 mL.4.4 试样溶液的制备4.4. 1 称取0. 5 g(精确到。. 2 mg)按HG/T 353。的规定制备好的试样，置于瓷增竭中，从低温加热至4500C，灼烧3
7、0 min，冷却后将残渣全部转移到250 mL烧杯中。4.4.2 慢慢加人30 mL盐酸和10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20 min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20 mL盐酸，煮沸至溶液清亮。4.4.3 取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟 15 min-20 min，切不可将溶液蒸千。4.4.4 从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加人50 mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤五次，再用热水洗八次，滤液和洗液一并收集于
8、250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，用于磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜之测定用。 注 1含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失。 注2:上述溶解试样手续，均需在通风橱中进行.4.5 分析步骤 将4.4. 4所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒量的增竭中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将柑涡放人高温炉中在950C-1 000灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至柑祸壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45 min，称量，再将增祸放人高温炉内灼烧30 min，取出，按上述手续冷却后称量，反复灼烧至恒 量。4.6 结果计算 污垢和腐蚀产物中的酸不溶物含量以质量分数二
9、1计，数值以%表示，按式(1)计算: w,一m(畏) X 100?(， 式 中: Ml - 酸不溶物质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)> w 试样水分的质量分数，数值以%表示。4.7 允许 差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为2%一10%时两个结果的差值不大于。.08%，当酸不溶物的含量为250a-40写时两个结果的差值不大于 0.70%.5 五权化二磷的测定5.1 方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钥酸按反应生成黄色的磷钥杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钥蓝，于710 nm处测其吸光度。5.2 试剂和材料5.2.
10、1磷酸二氢钾。5.2.2 抗坏血酸:20 g/L, 称取10 g抗坏血酸溶于约50 mL水中，加人。. 20 g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至500 ML,棍匀 贮存于棕色瓶中，保存期15 d,5.2.3 钥酸钱溶液:26 g/L, 2 (34).bzxzw 免费分享HG/T 3534-2003 称取13 g钥酸钱溶于200 mL水中，加人。. 5 g酒石酸锑钾和120 mL浓硫酸，冷却后用水稀释至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中，保存期2个月。5.2.4 磷标准溶液:1 mL含有0. 02 m9PO4 e 按GB/T 602配制后，用移液管移取20. 00 mL，置于100 m
11、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。5.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 分光光度计:带有厚度为1 cm的吸收池。5.4 分析步骤5.4.1 校准曲线的绘制 分别移取磷标准溶液。.00 mL,1.00 mL,3.00mL,5.00 mL,7.00 mL,8.00mL于50 mL容量瓶中，依次向各瓶中加25 mI，水，2. 0 mL钥酸馁溶液,3.0 mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min，在分光光度计上，于波长710 nm处用 1 cm比色皿以试剂空白为参比测其吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的PO; (mg)为横坐标绘制校准曲线。5.4.2 测定 移取适
12、量体积的试液A于50 mL容量瓶中。以下按校准曲线的步骤进行，以试剂空白为参比测量吸光度 。5.4.3 结果计算 污垢和腐蚀产物中五氧化二磷含量以质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算: m, X 10-3只0.75;= m (1一-)V/250X 100.。? (2) 式 中 : m, 自校准曲线上查得的磷酸盐(以P创一计)含量的数值，单位为毫克(mg) ; V 所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; 爪 试料质量的数值，单位为克(9); w 试样的水分的质量分数，数值以%表示; 0.75- 磷酸盐(以p以一计)折算成五氧化二磷的系数。5.4.4 允许差 取平行测定结果的算术平
13、均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在8%-20%时两个结果的差值不大于。.5%0三氛化 二铁的测定6.1 方法提要 试样溶液在pH1.8-pH2。的酸性条件下以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干扰测定 。6.2 试剂和材料6.2. 1 氨水溶液:1+1,6.2.2 盐酸溶液:1+1.6.2.3 磺基水杨酸(或钠盐)指示剂:100 g/L,6.2.4 氢氧化钠溶液:200 g/L,6.2.5 氨一氯化钱缓冲溶液(pH=10) o 称取67. 5 g氯化钱溶于水中，加人570 ml -氨水，用水稀至1 000 MI;混匀。HG/T 3534-20036.2.6 铬黑 T指示剂 。 称取0.1 g铬黑T和10 g干燥氯化钾(或氯化钠)置于研体中研磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中。6.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)约0.01 mol/Le6.3 分析步骤 准确移取20 mL-50 mL(若白色或灰白色垢样吸取50 mL，棕色垢样吸取25 mL，棕红色或黑色垢样吸取20 mL)试液A于400 ml烧杯中，加100 mL-200 mL水稀释(若白色或灰白色垢样可加100 M
