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1、傅立叶变换红外光谱仪现场培训,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司,2,仪器及附件的安全操作，请参考仪器及附件用户手册中的相关信息。 危险物品的处理请参考用户手册及仪器使用地的相关条款。,红外光谱仪安全信息,3,红外光谱仪开机步骤,打开电脑。如果电脑有电源管理系统，关掉它。 确认仪器安装正确并连接到电源上。 打开仪器右后方电源线上方的开关。 仪器进入开机自检程序，仪器右前方蓝色液晶屏上会显示初始化过程。,4,红外光谱仪初始化过程,初始化过程如下， Checking Program Integrity Checking Instrument Configuration Checking Source
2、Checking Laser Checking Scan Checking Calibration Initializing Completed PerkinElmer Spectrum Series 如果有任一过程显示Failed，请联系PerkinElmer服务工程师。初始化结束后仪器在预热半小时之后使用较好。,5,进入Spectrum软件,打开仪器后，任务栏出现网络连接上图标，双击桌面上Spectrum图标进入红外应用软件。 默认的用户名和密码如下， 管理员Administrator，密码administrator； 分析员Analyst，密码analyst； 联机选择仪器名称，脱机选择
3、Work Offline，只处理数据。,6,选择Instrument-Monitor-Energy，观察仪器能量情况，Current为当前能量值，Maximum为曾经出现过的最大值。,观察能量情况,7,观察能量情况,注意：随着红外光源的老化，仪器能量会逐渐降低。 警告：如果仪器能量突然大幅度降低，可能是受潮引起的，应去观察仪器正上方湿度指示片的情况，以及样品仓两侧窗片的情况。,8,选择Instrument-Scan， 在Sample页下输入背景光谱的名称。,扫描背景,9,扫描背景,在Scan页下输入扫描范围，中红外一般是指4000400波数，不同的附件会有所不同；扫描类型选择Backgroun
4、d；扫描次数输入1次或多次，多次扫描可使光谱更加光滑。,10,扫描背景,在Instrument页下选择分辨率，固体、液体样品一般都是4，气体样品会用到其他的波数；点击Advanced，会显示仪器的高级设定，一般选择默认参数，其中CO2/H2O选项如果勾选的话，会在扫描的背景光谱中自动扣除CO2和水汽的吸收。,11,扫描背景,自动扣除CO2和水汽的吸收（对比图）,12,扫描背景,在Beam页下会显示仪器当前的光路示意图信息。,13,扫描背景,在Accessory页下会显示仪器样品仓中插入的附件信息。,14,扫描背景,点击Start，点击Scan，得到背景光谱。,15,在样品仓中或者在相关的附件上
5、放好样品，选择Instrument-Scan, 在Sample页下输入样品光谱的名称。,扫描样品,16,Page 16,在Scan页下扫描类型选择Sample，单位选择%T（用于定性分析）或者A（用于定量分析）；扫描范围和扫描次数一般与背景光谱一致。 Instrument、Beam和Accessory页下的选择与背景光谱一致。,扫描样品,17,Page 17,点击Start，点击Scan，IR Expert会检查样品光谱，如果确认没有问题，得到样品光谱。,扫描样品,18,Page 18,如果确认有“可能的问题”，会给出光谱质量报告，点击Accept，得到样品光谱。,扫描样品,19,View中的
6、命令用于改变光谱的显示方式以符合我们的需要，Process中的命令用于处理光谱。,View和Process菜单,20,Page 20,注意：所有扫描得到的光谱都是自动保存在硬盘里的，View（光谱显示）和Process（光谱处理）中的命令都不会改变原光谱的数据；光谱处理会生成*.00 x（x为处理次数）文件，光谱计算也会生成arith.sp文件，这些文件不是自动保存的，需要的话，要另存。,View和Process菜单,21,点击样品光谱的名称（会出现下划线）， 选择View-Label Peaks，会在选中的样品光谱上标峰，从标记的峰的位置可以获得样品的化学结构信息。,样品光谱的定性分析,22
7、,选择Process-Interactive Interpretation，会给出样品光谱的交互式解析结果，光谱下面是可能结构单元(PSU)的名称和结构式，右面蓝颜色是该PSU特征峰的位置，红颜色是该PSU不会出峰的位置。,Page 22,样品光谱的定性分析,23,双击下面PSU的名称，会给出该PSU的典型分子结构式，综合各PSU信息，可以帮助判断样品的化学结构。,Page 23,样品光谱的定性分析,24,选择Setup-Compare，设定样品光谱的比较对象， 1）将样品光谱与某个目录下所有光谱进行比较，该目录可用右方的Add和Delete命令增减； Proceed On Error可以在发
8、现错误时继续，而不是显示错误等待指令。,用Compare定性分析,25,Page 25,2）将样品光谱与某个参考光谱进行比较，该参考光谱是下方Reference中的光谱，可以自己输入或者用Browse命令查找； 3）将样品光谱与现在激活的光谱进行比较。,用Compare定性分析,26,Page 26,点击样品光谱，选择Process-Compare，将样品与设定的对象进行比较，软件会给出相关度Correlation最高的10个结果。 注意：比较对象一般是用相同的制样方法和设备、相同的仪器和附件、相同的参数和条件扫描出来的已知物质的光谱。,用Compare定性分析,27,选择Setup-IR S
9、earch，设定样品光谱的检索对象， 有三种格式的谱库可供检索，PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich，使用Add和Delete命令可以增减指定路径下的谱库。,用IR Search定性分析,28,Page 28,点击样品光谱，选择Process-IR Search，在设定的谱库中进行检索，软件会给出相关度Correlation最高的10个结果。,用IR Search定性分析,29,选择Setup-Option， 在File页面可以设置光谱等数据保存的默认目录；,Setup菜单,30,Page 30,在Peak页面可以设置峰的阈值、标记横纵坐标、寻找峰和谷等；,S
10、etup菜单,31,Page 31,在Instrument页面可以设置仪器访问的权限，建议设成Advanced；,Setup菜单,32,样品仓附件更换,热插拔附件-即插即用。,33,样品仓附件更换,34,选择Administration-Setup Users，在Users页面可以新建、编辑和删除用户，并赋予用户相应的权限。,Administrator菜单,35,Page 35,在Password Control（密码控件）页面，可以进行密码的管理。 建议第一次以Administrator登录后，对密码控件进行修改。例如将“密码在42天后到期”改为“永不到期”，以防密码失效，不能登录。,Adm
11、inistrator菜单,36,Page 36,如果不需要密码的话，可以将“PerkinElmer登录”改为“无密码登录”。,Administrator菜单,37,Page 37,选择Administration-User Configuration-Toolbar，可以进行工具栏的管理。,Administrator菜单,38,注意：最佳放置环境为一间专门的红外实验室，配备除湿机或空调。 注意：环境相对湿度高于70%或温度高于30C时，除湿机或空调常开。 注意：确保仪器供电正常，建议仪器24小时常开，有利于防潮。 警告：仪器内部的分束器、窗片和检测器属于溴化钾光学器件，容易受潮损坏；因为环境不
12、佳或者没有及时更换干燥剂， 溴化钾光学器件受潮导致的损坏不属于仪器的保修范围。,红外光谱仪环境要求,39,警告：仪器内部的干燥剂要定期更换，一般6个月更换一次；高湿度的季节和地区，时间要相应缩短。当仪器正上方湿度指示片10区域由蓝色变成粉色时，建议更换干燥剂；当15或20区域变成粉色时，仪器内部的溴化钾光学器件可能已经受潮损坏，应该立即更换干燥剂；所有扇形区域恢复成蓝色前不要开关仪器。请尽量提前更换干燥剂！,干燥剂更换,40,Page 40,注意：新干燥剂包装内干燥指示片必须为蓝色，否则此干燥剂不能使用。干燥剂订货号是N0171159，一次更换3个包装。 注意：干燥剂必须保证其除湿效果，一次性
13、干燥剂不要频繁反复还原使用。,干燥剂更换,41,Page 41,干燥剂更换步骤如下： 1）按压下图中间的样品仓盖释放夹片，取下样品仓盖，,干燥剂更换,42,Page 42,2）松开下图左右两个螺丝，,干燥剂更换,43,Page 43,3）开盖拿出旧干燥剂，,干燥剂更换,44,Page 44,4）放置前两包于右侧凹陷处，,干燥剂更换,45,Page 45,4）其余四包平放上方，注意干燥剂不要压到黑色密封圈，,干燥剂更换,46,Page 46,5）关盖上好螺丝，将样品仓盖装回。,干燥剂更换,47,干燥剂更换提示的软件设置,设置干燥剂最后一次更换日期的方法如下： 以Administrator登录，将
14、Setup-Options-Instrument页下的Instrument Access设成Advanced，选择Setup-Instrument，扫描和仪器设置界面显示如下，,48,Page 48,干燥剂更换提示的软件设置,点击Adjustments调整工具箱显示如下,49,Page 49,干燥剂更换提示的软件设置,点击Maintenance维护对话框显示如下, Last changed为最后一次更换日期。Change interval为干燥剂更换周期。勾选Changed，点击OK更新今天为最后一次更换日期。,50,通常情况下，无需吹扫光路系统，但是为了除去仪器内部的水汽和CO2，需要吹扫光
15、路系统。 如果需要光谱中不出现水峰和CO2峰，可以吹扫样品仓。 仪器有两路吹扫通路，左边用于样品仓，右边用于光路系统。,红外光谱仪吹扫,51,Page 51,使用高纯干燥氮气（99.999%）吹扫，确认气体无油、水或大于25微米（0.001英寸）的颗粒。 警告：千万不能使用可燃性气体吹扫仪器，仪器内部有热源，会造成火灾或爆炸。 只能使用洁净、干燥、无油的氮气吹扫仪器。 警告：决不要将仪器与气体钢瓶或高压气源直接连接，需要安装压力调节装置，吹扫时压力不要超过6.9千帕（1磅力/平方英寸）。,红外光谱仪吹扫,52,使用塑料管（4毫米内径）传输气体。 1）接头（2个）随仪器包装，安装如图，,红外光谱
16、仪吹扫,53,Page 53,2）拧紧锣帽，但不要太紧，如图， 3）接头端插入吹扫接口，如图，,红外光谱仪吹扫,54,Page 54,4）另一端连接压力调节装置， 5）打开气阀，得到28升/分钟（1立方英尺/分钟）流量的气体，仪器吹扫一次10分钟，样品仓2分钟， 6）吹扫结束后，关闭气源， 7）托起吹扫接口处金属片，拆下接头。,红外光谱仪吹扫,55,可以使用湿抹布清洁仪器外壳，如果需要，可以使用中性洗涤剂。 避免液体溅入仪器，表面积水必须立即清洁。如果发现液体进入仪器，立即关机并联系PerkinElmer服务工程师。 警告：不可触摸和清洁任何光学表面，否则将会降低其性能甚至造成结构性损坏。样品仓两侧窗片如果有污染，可以用气体吹扫，不可以擦拭或用其他方式清洁。 可以使用湿抹布及中性洗涤剂清洁显示器上的油脂和污渍。,红外光谱仪外部清洁,56,警告：红外光谱仪是具有一定重量的精密仪器，需要两人进行安全搬运。 搬运前请参考当地实际条
