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1、1,实验室管理制度及基础操作规范,刘晓庆,2,内容,实验室一般常识 化验室安全规定 常用玻璃仪器及其使用 分析化学基础知识 误差、有效数字 感官检查 化验室常用检测设备 理化检验,3,实验室一般常识,理化实验室的规则 工作时要穿工作服，工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手，以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品，以致引起误差；或将有害物质带出，甚至误入口中，引起中毒。 实验室要随时整理，定期清扫，保持清洁、整齐；仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂，保持清洁、干燥。 实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。 实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范，如
2、有错误，要重写，不得涂改。实验记录和报告单，应按照规定和需要保留一定时间，以备查考。 实验完毕，一切仪器、药品、工具等要放回原处；仪器应及时清理，保持干净卫生。 标准仪器（如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保护，不要随便挪用。,4,实验室一般常识,微生物实验室的规则 进入实验室要穿工作服，只带必要的文具和教材。离开实验前脱下工作服。 实验室内绝对禁止饮食、吸烟，把铅笔、纸片等含于口内。 实验室内要保持安静，有秩序，不要高声谈笑，影响实验。 样品检验前应登记生产日期、批号等，详细记录样品检验序号，检验日期、检验程序和结果等。 室内应经常保持整洁，样品检验完毕后，及时清理桌面。凡
3、要丢弃的培养物，应高压灭菌后处理，污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗刷干净。 无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新洁尔灭溶液（苯扎溴铵），内浸纱布数块；备有体积分数为75%酒精棉球，用于样品表面消毒及意外污染消毒。,5,实验室一般常识,微生物实验室的规则 无菌室每次使用前后，用紫外线灯照射至少30min。 吸过菌液的吸管，不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故发生，应立即进行处理。皮肤破伤：先除尽异物，用蒸馏水或生理盐水洗净后，涂以20g/L碘酒。 菌液流洒桌面： 立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位，经半小时后抹去。若手上沾有活菌，亦应浸泡上述消毒液中10
4、-20min，再以肥皂及水刷洗。,6,化验室安全规定,化验员安全须知 必须认真学习相关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理的方法。 用电安全 设备安全管 防火、防爆、防毒与灭火,7,化验室安全规定,药品使用安全 药品和试剂要分类存放；有毒的化学药品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取做详细记录。 所有药品、试剂要摆放整齐，贴有与内容物相符的标识；严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换3标签的情况下，装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是否清楚，如模糊不清应及时更换标签。 强酸、强碱等有腐蚀性试剂，设专柜储存，使用时要带防护用具。 易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通
5、风良好，远离热源、火源、避免阳光直射。 严禁氧化剂和可燃物质一起研磨，物质放在一起。爆炸性药品应在低温处贮存，不得和其它易燃物质放在一起，移动时，不得剧烈震动。 稀释浓硫酸时，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要时用水冷却。 做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责，远离明火，操作过程中不得离人，以防温度过高、或冷却水突然中断，周围不得放置化学药品。,8,化验室安全规定,药品使用安全 开易挥发试剂瓶时，不准把瓶口对自己脸部或他人。不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味，如有必要，可将其远离鼻子，用手在瓶口上方扇动一下，使气味扇向自己辩认，绝不可用舌头品尝试剂。 取下正在沸腾的水或溶液时
6、，须用烧瓶夹夹住摇动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。 腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应立即用湿布擦干，然后用相应的弱酸、弱碱清洗，最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上，应立即清洗，以免忘记，误食入体内。 微生物实验中一旦发生意外，如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时，应立即说明及时处理。 每次微生物试验后，需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手，再以清水冲洗。 化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。,9,常用玻璃仪器,10,常用玻璃仪器,11,常用玻璃仪器,12,常用玻璃仪器,洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选
7、用。 需准确量取溶液的量器，清洗时不易使用毛刷，因长时间使用毛刷，容易磨损量器内壁，使量取的物质不准确。 玻璃器皿洁净度检查：内壁应完全被水润湿而不挂水珠。,13,常用玻璃仪器,清洗方法： 用水刷洗 用合成洗涤剂洗或肥皂液洗 用铬酸洗液（20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中，再慢慢加入360g工业浓盐酸）：对有机物的油污去处能力强，但其腐蚀性强、有一定毒性，使用应注意安全。 其他洗涤液 碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释 至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。 草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二
8、氧化锰。 碘碘化钾洗液（1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml）：用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。 纯酸洗液：1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。 碱性洗液：10氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。 有机溶剂（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。,14,常用玻璃仪器,干燥 晾干：不急用的可倒置自然干燥。 烘干：可用105-120烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。 吹干：急于干燥的可用热风吹干（玻璃仪器烘干机）。,15,常用玻璃仪器,酒精灯：结构简单，使用方便，但温度较低。 按加热方式分为直接加热和旁加热两种。 使用时注意事项： 酒精灯是以酒精为燃料，灯内的乙醇量不
9、能超过其总体积2/3。 加乙醇时一定要先灭火，并等冷却后再进行，周围决不可有明火，如不慎将乙醇撒在灯的外部，一定要搽拭干净后才能点火。 点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。 灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴吹。,16,常用玻璃仪器的使用 移液管,分类：单标线移液管（又称大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式） 单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高； 分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。,17,常用玻璃仪器的使用 移液管,移取：要求准确度比较高的
10、实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。 注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。 移取待吸溶液时，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附过多溶液；太浅：液面下降后吸空） 读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上. 放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；移液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。,18,常用玻璃仪器的使用 移液管,注意事项 残留在管尖内壁的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，
11、不允许保留。 移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。 同一实验中应尽可能使用同一支移液管。 移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。 移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。 在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。,19,常用玻璃仪器的使用 容量瓶,容量瓶 主要是用来配制准确浓度的溶液。 使用容量瓶前，应先检查： 容量瓶的体积是否与所要求的一致； 若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶； 磨口塞或塑料塞是
12、否漏水。 试漏：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180，再倒立2min，检查。,20,常用玻璃仪器的使用 容量瓶,注意事项： 向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒； 不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀； 当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液留下，加水至弯液面下最低点与标线相切； 热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差； 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱液，会腐蚀玻璃使瓶
13、塞粘住，无法打开； 容量瓶用毕，应用水冲洗干净； 如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。,21,常用玻璃仪器的使用 滴定管,滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。 分类：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、碱式滴定管（盛放碱液） 使用：洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气 洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。 涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向作圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可
14、先用水充满全管，将出口端浸入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。,22,常用玻璃仪器的使用 滴定管,试漏：将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。 排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，
15、往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。,23,常用玻璃仪器的使用 滴定管,操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。 碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角
16、瓶内壁沾下。 读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。 每次滴定最好都从读数0.00开始。 无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。 有色溶液：读取液面两侧的最高点。,24,分析化学基础知识,化学分析分为定性和定量分析两种 定性分析是测未知物质及组成的元素 定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。 由于饮料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我们产品中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。,25,分析化学基础知识,重量分析 挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。 萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。 沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其
