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1、目 录 一、 培训目的 1 二、 培训准备 1 1. 仪器准备 1 2. 溶剂准备 1 三、 方法建立 1 1. 开机准备 2 2. 数据采集方法编辑 8 G1310A (单元泵) 8 G1312X (二元泵) / G1311X (四元泵) 9 G1313A (标准型自动进样器)，G1329B (自动控温自动进样器) 10 G1367E (高性能自动进样器) 11 G1328A (手动进样器) 13 G1316A/C (柱温箱) 14 G1314BC/E/F (可变波长紫外检测器) 14 G1315C/D, G4212A/B (二极管阵列检测器) / G1365C/D (多波长紫外检测器) 1
2、6 G1362A (示差检测器) 17 G1321A (荧光检测器) 18 G4218A (蒸发光散射检测器) 20 3. 数据分析方法编辑 21 谱图优化 21 积分参数优化 22 校正 24 打印报告 26 光谱 26 4. 建立全新完整方法向导 28 5. 进样 29 单针进样 29 序列进样 29 四、 关机 31 1. 关闭检测器的灯 31 2. 冲洗系统 31 3. 封存色谱柱 31 4. 关闭电脑 31 5. 关闭模块 31 五、 RRLC (快速液相)注意事项 32 六、 特殊检测器的注意事项 34 七、 Agilent 1260 常见问题解决方法 35 附一、 维护知识 37
3、 附二、 注册 OpenLAB CDS 许可证的流程 39 前 言 尊敬的安捷伦化学分析仪器用户： 感谢您选购了安捷伦公司的化学分析仪器。成为安捷伦公司的用户就意味着 您将享受到高质量的售后服务。 为了帮助您迅速掌握所购仪器的使用方法，使其在您的生产及科研中发挥最 大的效用，安捷伦公司在工程师安装调试之后将提供现场培训，此教材就是工程 师现场培训时使用的培训教材。通过此次培训，能使您了解化学分析仪器的基本 操作步骤和基本的分析过程，使您能够进行简单的操作。 此外，我公司还特别设立了专业的培训中心来为您提供多种相关培训课程。 在培训中心，您可以系统地学习相关仪器及相关工作站的操作。培训中心的授课
4、 人员均是受过专业培训的技术人员，或是来自各科研院所的资深工程技术人员， 他们会尽其所能帮助您更深入地了解仪器性能，掌握分析方法。 有问题请致电：800-820-3278 或访问安捷伦LSCA售后服务网站 http:/Lsca- 安捷伦科技 (中国) 有限公司 生命科学与化学分析事业部 *注意： 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工作站现场培训的一般要 求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出 新版本的培训教材，恕不另行通知。 Agilent 1260- LC 培训目的 基本了解12
5、60LC硬件操作。 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，学会数据采集，数据分析的基本操作。 培训准备 1. 仪器准备： Agilent 1260 G1310B (单元泵)；G1312A/B，G1312C VL (二元泵)；G1311B，G1311C VL (四元泵) G1313A (标准型自动进样器)；G1329B (自动控温自动进样器)；G1367E (高性能自动进 样器)；G4226A(1290ALS，1200bar，20uL，可用在1260上) G1328C (手动进样器) G1330A，G1330B (自动进样器恒温模块) G1316A，G1316C (柱温箱) G1314B/C (
6、VL)，G1314E/F (可变波长紫外检测器) G1315C，G1315D VL；G4121A/B (二极管阵列检测器) G1365C，G1365 VL (多波长紫外检测器) G1362A (示差检测器) G1321A (荧光检测器) G4218A (蒸发光散射检测器) 色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm，5um column (P/N 993967-902/5063-6600) 或相 似填料的色谱柱 2. 溶剂准备： 色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。 二次蒸馏水 方法建立 Agilent方法建立包括：数据采集方法 (仪器设置方法) 以及数据分析方法
7、(积分方法、 校正方法等) 两部分，下面分述这两部分的方法建立以及序列模板建立。 - 1 - Agilent 1260- LC 1. 开机准备： 启动计算机：打开计算机电源，登陆windows操作系统 启动工作站：打开Agilent 1260各模块电源。待Agilent 1260各模块自检完成后（各模块 右上角指示灯为黄色或者无色），点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序 （P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLAB Control，或单击 桌面图标 ，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的 ，
8、可以分 别创建位置和仪器，得到如下的界面 - 2 - Agilent 1260- LC 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现 如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， - 3 - Agilent 1260- LC 选择“配置模块”，注意不要选择“使 用经典驱动程序”。如果仪器中包括 DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评 估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为 192.168.254.11。点击确定 系统会根据指定的IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 - 4 - Agi
9、lent 1260- LC 再次点击确定，使配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方 式”来生成 。这样就不必每次使用都打开 OpenLAB 控制面板了。 开启工作站：工作站打开， 点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方 法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图-系统视图”，即可显示仪器 控制视图，选择“视图-样品视图”，即可显示样品信息视图 - 5 - Agilent 1260- LC 模块右上角状态灯颜色说明： 无色，未开电源或者模块准备就绪 黄色，模块未准备就绪 绿色，正在进样分析 红色，模块出错 所有模块红色，仪器有漏液 工作站图形
10、颜色说明： 绿色，模块准备就绪 黄色，模块未准备就绪 蓝色，正在进样分析 红色，出错或者不能联机 灰色，此模块没启用 可将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏 ，系统会自动 显示未就绪或出错的原因 配置流动相：将流动相装入溶剂瓶中。设置溶剂瓶参数，在溶剂瓶图形 上单击鼠标左键，出现图形如下 ，点击“溶剂瓶填充 - 6 - Agilent 1260- LC 量”设置溶剂瓶中流动相实际体积，也可设定低体积关泵 冲洗流动相管路：反时针旋开泵模块上的溶液排空阀 。右键单击泵视图 的空白处，选择“方法”，设置“流速”为5ml/min。对于G1311X（四元泵）分别将 A,B,C,D四个通道设置“溶剂”为1
11、00%（点击 中各个通道后面的方框， 即可开启“%”设置框，输入需要设置的数值百分比后，单击右侧的空白框，A 相即可自动配置为100%- (%B+%C+%D) 的百分比），冲洗；对于G1312X（二元泵）， 冲洗A、B两个通道；对于G1310X（单元泵），冲洗一个通道即可 开启模块：鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框，选择“控制”即 可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。也可在仪器视图中选 “打开” 监视基线：点击“视图-在线信号”打开 “在线图谱” 点击“改变”按钮，选择“可选信号”中需要监视的信号，“添加”到“选定 信号中”。调整“窗口”中“X周范围”，如需要画“0”点基线，请选
12、择“画 零线”。调整Y轴“Y轴范围”与“偏移量”或者选择“Y轴自动调整”来选择合 适的监视图形 平衡色谱柱、进样分析：关闭溶液排空阀（确认泵流量为1ml/min），监视压力 和信号基线等待平稳后，可以进样采集分析 - 7 - Agilent 1260- LC 2. 数据采集方法编辑： G1310A（单元泵）： 设置泵 右键点击泵模块视图空白处，选择“方法”或者点击进入泵的参数设置界面 流速-设置泵的流速，在“压力限-上限”200时，流速设置范围为：05.00ml/ min；在“压力限-上限”样品信息”后，将手动进样阀扳至“load”状态进样（将 样品装入到定量环内）。对于7725i或者3725
13、(i)手动进样阀，样品进样量为定量 环体积的50%以下或者满定量环进样，对于7750(i)或者3750(i)手动进样阀，只 - 13 - Agilent 1260- LC 能满定量环进样，否则进样量不准确。进样后，将手动进样器扳至“inject” 状态，工作站自动开始记录采集数据。 分析完成后，将手动进样阀扳至“load”状态，用定量环的5倍体积左右的甲 醇清洗定量环，再在“inject”状态下清洗排空管路。清洗进样口，防止残留 样品污染下次进样 G1316A，G1316C（柱温箱）： 右键点击柱温箱模块视图空白处，选择“方法”进入柱温箱的参数设置界面 温度-控制柱温箱温度。限值：-5.0到8
14、0.0度（G1316A）或者-5.0到100.0度（G1316C）。 柱温箱只能冷却到比环境温度低10度的温度 与检测池相同（G1316C）-可将温度设置为与配置检测器的池温度。只有在配置 了G1315C/D DAD或者G1365C/D MWD的情况下，才会启用此选项 停止时间-设置柱温箱停止分析的时间。一般设置为“与泵一致”即可 时间表-此处可以变化的参数包括左右加热模块的温度 更多信息 启用分析-在任何温度下，选项可以指定是否开始分析与柱温箱温度无关； 当温度在设定值之内，可以指定仅当温度位于指定的温度范围内时才开始分析 若系统中加装了柱切换阀，则会看到阀的图标和切换位置，根据时间选择和
15、设定切换阀的方式即可 G1314B/C/E/F（可变波长紫外检测器 VWD）： 设置VWD 右键点击VWD模块视图空白处，选择“方法”进入VWD的参数设置界面 - 14 - Agilent 1260- LC 波长-设置VWD检测波长 峰宽-设置为色谱图中的预期的最窄峰。峰检测器将忽略比峰宽设置窄很多 或者宽很多的所有峰 停止时间-设置VWD停止分析时间。一般设置为“与泵一致”即可 杂项-当VWD与其他检测器一起工作或者设定冲洗色谱柱的梯度方法时，关 闭检测器的灯，分析将停止。如果希望关闭检测器的灯时也能进行分析，将 “采集所需的等已打开”一栏不选定即可。 时间表-此处可以变化的参数包括自动平衡、改变波长、执行扫描 控制 右键点击VWD模块视图空白处，选择“控制” 进入VWD的控制界面
