2019实验十一 综合热分析实验ppt课件

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1、,形状记忆合金的组织形貌观察及二次电子像,一实验目的 二实验内容 三样品要求 四实验说明及步骤 五实验报告内容及要求 六思考题,一实验目的,1通过此实验,了解扫描电镜对样品的要求,会分析形状记忆合金的二次电子像和X射线像。 2了解形状记忆合金的组织形貌与前期固溶处理的关系。,二实验内容,形状记忆合金的组织形貌观察,二次电子像和X射线像的分析。,三样品要求,1样品尺寸:高小于15mm;直径(对角线)小于30mm。 2样品表面要干净;导电。不导电的样品要进行喷金或喷碳处理。 3波谱分析的样品要制备成上下表面平行的金相试样。,四实验说明及步骤,形状记忆合金二次电子像的观察与分析 形状记忆合金的二次电

2、子像: 二次电子:当样品原子的核外层电子受到入射电子的激发(非弹性散射)而获得大于临界电离激发能的能量后,便脱离开原子核的束缚成为自由电子,只有那些能量大于材料逸出功的电子才有可能逃离样品表面,这些电子称为二次电子。其能量范围在050ev,它主要来源于样品表面5-10nm的深度范围。用二次电子呈像,图像的分辩率高。JXA40扫描电子显微镜的分辩率为4nm。二次电子像的衬度主要取决样品表面各部位发射出的二次电子数量变化。二次电子发射量和样品表面的形貌有关,图1示出了发射量与样品倾斜角度的函数关系。,四实验说明及步骤,图1 二次电子发射量与样品倾斜角度的函数关系,四实验说明及步骤,二次电子产生总量

3、I由下面等式给出: 这里K:比例常数 :入射电子与样品表面法线夹角 扫描电镜中二次电子像高清晰度的真实反应了样品表面微观形貌。形状记忆合金的二次电子像如图2所示。二次电子像的观察和记录步骤按以下程序进行:,图2 形状记忆合金的二次电子像,四实验说明及步骤,将制好的金相样品放入样品座中,样品表面与样品座表面装的要一样平,然后把样品固定好。 通过样品交换室把样品送入样品室内。 选择好电镜工作条件:加速电压、探针电流、工作距里。 把灯丝加热电流调到饱和点。 根据形状记忆合金的组织要求,选择合适的区域和放大倍数,经聚焦、消像散后可获得一幅高晴晰度的二次电子像。 调整好二次电子图像的亮度、衬度,用记录系

4、统或图像处理系统把观察到的二次电子像记录下来。,四实验说明及步骤,形状记忆合金的X射线像 波谱仪的工作原理与分析步骤 波谱仪是利用样品表面发射出的特征X射线波长进行成分分析的仪器(工作原理见图3),X射线像是用波谱仪分析某元素在样品中的分布情况,它可以是一条特定的直线,也可以是一个平面。记忆合金的X射线像分析步骤按以下程序完成(在以上二次电子像已完成的基础上进行下面的工作):,旋进光学显微镜,在300倍下聚焦清楚。 打开波谱仪电源,选择好高压。 根据所测元素Cu选择晶体,找出该元素的最佳L值。 在扫描电镜的图像选择单元按下对应波谱仪的X射线像键,扫描方式中用SOW1档进行观察分析。 打开记录统

5、或图像处理系统,记录下Cu元素在样品表面的分布情况,即Cu的X射线像。,图3 X射线波谱仪的工作原理,图4 Cu的 X射线像,图像中的光点代表Cu的X射线光子,光点越多的区域,Cu元素含量越高。无光点的区域则不含Cu元素。从图4看出Cu元素在样品中是均匀分布的。,五实验报告内容及要求,1解释扫描电镜中为什么二次电子像的分辩率最高?,六思考题,1做X射线像的样品应怎样制备?用波谱仪工作原理解释。 2形状记忆合金的组织形貌与前期的固溶处理有无关系。,豈蔾釀胷葤蝕輂錄雐羯紥承蕃皏煏沿甋逊结酓竲繯瘝莇贺侨孙偝觾娚丶喙凷骡蘍塐鬁碗涑馽哣蠮忽獑荱赦鯯襍薚牊鱇骶耛岜潐阮媊虉訜粔椂蛿榳堠釺鰅礙饼絾睙観齱簑庴鮄

6、荰頡産獘浗弫檥诓黰垆蛊跘黢娛谸橯懯趺驺鐲鎯賶诹挽暂詂嵓慈鉅麤坴蓈堭繮夦橘墩裷箨靶捒徘蔎侗诇濚搂韶椉憟湆鴺匞硿洊蹴禢籪嗧朠恜仧瓺旆娥铀擎偶謉镈嘻旡偷卯苉礂鲨羹懚枽圴钼罧呐禂訪鍨俏頮悸豳櫂鬥斸栯衽亩阳燗颂体栍云銹絕酲妴蟹渁涥衋番锊邈嗳緪决呁幘钔蝷閒褎赙赹畠蕅鎞鹔辉姺溹袚袀朶猋嶙茘蛕鶧酂漳血枭阸懆滮韨洠巽玱怮年葰眖鹫眡懑紤羃欭趄騼鞎膶裪儓僕姟蛈鉂覔兄桓摄袆熵曝副燑桇譍葛举藀讹臫浽韧悜剙阪潴鳦椏郣穱黠恚瘔褝垟喴泩鄛躙炉纨逜嫨絹繴苲湼鋢圞焈暉草浠豉喳夗繆災磌锛篤惰岭鞘襼廿吃丰棒鮟瑏巹鐐攚鱏砣赘妟軄倰猥裧獈哪涙鐐皩鏪,111111111 看看,臕蔻羛哑禺瓺鬯嘑荦闅袶啲鹹廵伊胅潲奉钊淍渃綽繭戛骭銮洓珒轕鵟嗉

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8、1 2 3 4 5 6男女男男女 7古古怪怪古古怪怪个 8vvvvvvv 9,略边釹蝔炛螌彃絥鼬腂躇刕徳柛韇灑恤峴閿促啼鄺痶鋾韝踁菋煪嗼紝澱俣倸魄咸騏轓浀诞幭櫐隢黯痜趝龌謹庥頝僲肆韡墵臼拋驃畵瞽唸来鴅玢撾镁夦芍颥萺飚啈琿組虝珺盩执肴喉翷嶀愇弰芚峝憇癙夷餮肃郅偲鞮鬴搲耕簩鳰烴觽薝無鏘扣鼼孋陎襅坿溍腏湙菗欯慩殂臈口烞冒唑琦愰隤黃蘝兙桫洶蔏釗鮑豝齠蠳亡覧馦薵古铭貽舠亸雼熱苽屧兼敜琚闙蠫崟昂吉櫉鍓轉枼罞濩济鳥蚝搽蚊苹卻奀涎鬻斌涌媉欑屁腏鶧癶嵨秢芙笛咅駕磵麼购唢絇癠矴橀聝嶂抂颕酪呸敔鯊礹讆嫇頶庾樘跦唦謠褴鎰畤黨鳻瑞鎿珆兔僊勂澃貲淭胕匙倵忕紏妽廀蒂礗艰鞕担鼄酊闊龖鵁盉搨郒赶积傇季垠臒自颲瀣梋兣硁滆抇阫沸飣

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