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1、原子吸收光谱法 火焰原子吸收法测定水中的铜 实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水 中的金属含量 原理 检测原理 利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化 器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的 大小，求出待测元素的含量。 原子吸收分光光度计结构 原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和 检测系统四个部分。如图所示：,原子吸收分光光度计结构示意图 1）光源 空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形 空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。灯内充 Ne 或
2、 Ar 惰性气体，压力为数百帕。 发射线波长在 370.0nm 以下的用石英窗口，370.0nm 以上的用光学玻璃窗口。空 心阴极灯的结构如图：,1,空心阴极灯结构图 使用时应注意问题： 空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩 短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(2030min)使发射 强度达到稳定。 2）原子化系统 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示, 主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。,火焰原子化系统装置图 使用火焰应注意问题： a、试样在火焰中的原
3、子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分 解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。对于高温难熔元素（如 Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr 等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采 用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到 2900高温，并且有大量CN、NH、 C 等组成的强还原气氛。 b、燃气与助燃气的流量比，即燃助比=燃气流量/助燃气流量，影响火焰的 气氛。当燃助比小于 1:6 时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于 1:4 时称化学计量 火焰；大于 1:3 时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素 分析条件选择合适的燃助比。,2,3,c、基态原子在火焰内各
4、部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子 密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。 仪器和试剂 仪器 原子吸收分光光度计 AA680 型；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。 试剂 硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于 99.6%、 助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的 0.5000g 光谱纯金铜， 用 50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至 500 mL，此溶液 每毫升含 1.00mg 铜。铜标准溶液：用 0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使 配成的标准溶每毫升含铜 50.0ug。 步骤 样品预处理
5、：取 100 mL 水样放入 200 mL 烧杯中，加入硝酸 5 mL，在 电热板上加热消解。蒸至 10 mL 左右，加入 5 毫升硝酸和 2 mL 高氯酸，继续消 解，直至 1 mL 左右。 样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用 0.2%硝酸调零，吸 入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试 样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。 校准曲线：吸收标准溶液 0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、 10.00 mL，分别放入 6 个 100 mL 容量瓶中，用 0.2%硝酸稀释定容。接着按样品 测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘 制校准曲线。 计算 铜（mg/L）=m/v 式中，m 为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V 为分析 用的水样体积，mL。 思考题 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 空心阴极灯的作用？,4,附件 1 AA680 型原子吸收光谱仪操作规程,
