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1、锅炉水的检测方法,1 锅炉水检查 1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样 的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对 取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质 监督,1,锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品 要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或 试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集
2、的水样有充分代表性. 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有 足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为 500 700ml/min , 水 样 温 度 为 3040. 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属 阀门. 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管 道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔 12 小时方可取样.以确保水样有充分的 代表性. 水样的采集方法 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在 500 700ml/
3、min,温度为 3040的范围内,且流速稳定. 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管 道中的积水放尽. 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品 必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗 三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水 样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （ 一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml 相当于 1mgCl-）:称 5g 硝酸
4、银溶于 1000ml 蒸馏水，以 氯化钠标准溶液标定； 2、10铬酸钾指示剂； 3、1酚酞指示剂；,2,4、0.1mol/LNaOH 溶液 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法： 1、量取 100ml 水样于锥形瓶中，加 23 滴 1酚酞指示剂，若显红色，即用硫 酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫 酸溶液回滴至无色，再加 1.0ml10铬酸钾指示剂。 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量 V1,同时作空白 试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量 V0 （三）计算公式： 氯化物（CL-）含量： CL-含量=（V1
5、-V0）1.0/Vs1000 （mg/L） 式中：V1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml V0-空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml 1.0- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml 相当于 1mgCl- Vs-水样的体积，ml (四)测定水样时的注意事项 当水样中 Cl-含量大于 100mg/L 时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释 至 100ml 后测定： 水样中 Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml） 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。 （一）仪器 1、水浴
6、锅或 400ml 烧杯； 2、100200ml 瓷蒸发皿； （二）测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量 在 100mg 左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为 防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三 角架并加盖表面皿。 2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入 105110的烘箱中烘 2 小时。 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。 4、在相同条件下再烘 0.5 小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量 RG 计算 RG= （G1-G2）/V1000（mg/L） 式中：G
7、1-蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mg G2-蒸发皿的质量，mg V-水样的体积，ml 1.4 硬度的测定（EDTA 滴定法） (一 ) 所需试剂： 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：加气蒸养砖全套设备 。称取 4g 乙二胺四乙 酸二钠于 1000ml 高纯水中，摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液：称取 20g 氯化铵于 500ml 除盐水中，加入 150ml 浓氨水（密 度 0.90g/ml）以及 5.0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至 1000ml 并摇,3,匀。 3、0.5%铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 与 4.5g 盐酸羟胺，100ml 乙醇定溶。 （二
8、）测定方法 1、量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶； 2、加 5ml 氨-氯化铵缓冲液和 23 滴 0.5%铬黑 T 指示剂； 3、用 0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录 EDTA 标准溶液所消耗的体积 V; （三）计算公式： 硬度的含量：YD=（CV/Vs）1000（mmol/L） C-EDTA 标准溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA); V-滴定时所耗 EDTA 标准溶液的体积，ml Vs- 水样的体积，ml. （四）测定水样时的注意事项： 1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用 0.1mol/L 的 NaOH 或 0.1mol
9、/LHCL 中和， 然后再加缓冲液，水样才能维持PH=100.1. 2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差，因此， 当温度较低时应将水样预先加温至 30-40后进行测定。 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色，可能是 铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用 2ml 1%的 L半胱 氨酸和 2ml 三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需 EDTA 标准液 8090 （记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。 1.5 磷酸盐的测定（目视比色法） （一）目视比色法就
10、是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的 含量。 常用的目视比色法是系列比色法。 （二）磷酸盐的测定 1、概要 在 0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼 蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。 2、仪器： 具有磨口塞的 25ml 比色管 3、试剂及其配制 1）、磷酸盐标准液（1ml 含 1mg 磷酸根）：称取 105干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4） 1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至 1000ml. 、磷酸盐工作液（1ml 含 0.1mg 磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释 10 倍。 、钼酸铵-硫酸混合液：事实上 tml。于 600ml 蒸
11、馏水中徐徐加入 167ml 浓硫酸（=1.84g/cm3）冷却至室温。 称取 20g 钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释 至 1000ml. 4、测定方法： 、量取 0，0.05，0.1 磷酸盐工作液以及 5ml 检测水样，分别注入一组比色 管中，用蒸馏水稀释至约 20ml 摇匀。 、于上述比色管中各加入 2.5ml 钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至,4,刻度摇匀。 3）、于每支比色管中加入 23 滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待 2 分钟后进行比 色。 水样中磷酸盐的含量按下式计算： PO43-=（0.1V11000）/Vs=V1/Vs102 mg/L
12、 式中： V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，ml Vs-水样的体积，ml 0.1-磷酸盐 mg/ml （三）测定时注意点 1、水样与标准色应同时配制显色。 2、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在 0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在 250mg/L 内时，应适当增加 或减少水样量。浮选机。 锅炉排污率量的监控及计算 一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的 质量分数，可用下式表示： P=（Dp/D）100 式中：P-排污率， Dp-排污水量，t/h D-锅炉蒸发量，t/h 二.在实际运行中，由于排污
13、水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由 水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲，一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便，因此工业锅 炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。 =Cl-给水/（Cl-锅水Cl-给水）100 式中： Cl-给水-给水中氯离子含量，mg/L Cl-锅水-锅水中氯离子含量，mg/L 碱度的测定（碱度中和滴定法） 一、概念： 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标 准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量， 其终点的 PH 值为 8.3全碱度以甲基红
14、亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点 PH 值为 5.0 变色时的主要中反应： 酚酞作指示剂：H+OH-H2O； H+CO32-HCO3- 甲基红亚甲基蓝作指示剂：+HCO3-CO2H2O 二 试剂及其配置 1）1酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂） 2）甲基红亚甲基蓝作指示剂：准确称取 0.125 克甲基红和 0.085 克亚甲基蓝 溶于 100 毫升 95乙醇中 3）0.05mol/L（1/2H2SO4）0.1mol/L 硫酸标准溶液 三 测定方法 1、取 100 毫升水样，加 23 滴 1酚酞指示剂，若显红色，则用硫酸标准溶液,5,滴定至无色，记录耗酸体积 V1，然后再加入 2 滴甲基红亚甲基蓝指示
15、剂，对 比一下蒸压釜。用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸 V2 2、若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶 液滴定，记录耗酸体积2 四 碱度的计算 测定水样的酚酞碱度 JD 酚和JD 全按式计算： JD 酚（CV1/V）103 mmol/L JD 全C（V1V2）103 mmol/L 式中：硫酸标准溶液的浓度 V1、V2两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 V水样体积 1.8 常用试剂的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定 1)配制 量取 3ml 浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入 1000ml 蒸馏水（或除盐水
16、）中， 冷却摇匀。 2）标定 方法一：称取 0.2g 于 270-300灼烧至恒重（精确到 0.0002g）的基准无水碳酸 钠，溶于 50ml 除盐水中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸 23 分 钟，冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C=m/（V1V2）52.99 式中：C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4) m-基准物质的质量，g V1-滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积，L V2-空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，L 52.99-1/2Na2CO3 的摩尔质量，g/mol 方法二：量取 20.00ml 待标定的 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液，加 60ml 不 含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)，加 2 滴 1%酚酞指示剂，用 0.1mol/ L(NaOH)
