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1、高效液相色谱法习题,一、思考题 1从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2液相色谱中影响色谱 峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 液相色谱有几种类型? 液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6液- 固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离
2、的物质是什么？ 离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15高效液相色谱进样技术与气相色谱进 样技术有和不同之处？ 以液相色谱进行制备有什么优点？ 在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 试述 CZE 的基本原理 试述 CGE 的基本原理 试述 MECC 的基本原理
3、二、选择题 液相色谱适宜的分析对象是（ ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 HPLC 与 GC 的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（ ）。 A 柱前压力高 B 流速比 GC 的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 组分在固定相中的质量为 MA(g)，在流动相中的质量为 MB（g），而该组分在固定相中的浓度为 CA（gmL 1），在流动相中浓度为 CB（gmL1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB 。 液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是。 A 外标标准曲
4、线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（ ）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主 要 是 （ ） 。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（ ）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 分离糖类化合物，选以下的柱子（ ）最合适。 A ODS 柱 B 硅 胶 柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相
5、柱 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 在高效液相色谱中，采用 254 nm 紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（ ）。 A 甲醇 210 nm B 乙酸乙醋 260 nm C 丙酮 330 nm 11 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的 pH 范围应为（ ）。,1,A 在中性区域 B 5 一 8 C 1 一 14 D 2 一 8 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径
6、是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）。 A 样品的k 降低，tR 降低 B 样品的k 增加，tR 增加 C 相邻组分的 增加 D 对 基本无影响 用 ODS 柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使 容量因子适当增加，较好的办法是（ ）。 A 增加流动相中甲醇的比例 B 增加流动相中的水的比例 C 流动相中加人少量 HAc D 流动相中加人少量的氨水 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时 ，可选择以下方法
7、（ ）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 17液相色谱中通用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 18离子色谱的主要特点是（ ）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C
8、采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 液相色谱的 H 一 u 曲线（ ）。 A 与气相色谱的一样，存在着 Hmin B H 随流动相的流速增加而下降 C H 随流动相的流速增加而上升 D H 受 u 影响很小 21 与气相色谱相比，在液相色谱中（ ）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的 是 （ ） 。 A 光电二极管阵列检测器 B
9、 示差折光检测器 C 荧 光 检 测 器 D 电 化 学 检 测 器 不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（ ）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 24氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（ ）。 A 甲 醇 B 正 己 烷 C 煤 油 D 环 烷 酸 液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无
10、关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（ ）。 A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相 B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；,2,C ODS 键合相，水一甲醇流动相 D ODS 键合相，异丙醚一己烷流动相。 在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（ ）。 A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相
11、所吸附 D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 极性减小 B 极性增大 C 载样量增大 D 载样量减小 在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子 k 与保留时间tR 的变 化为（ ）。 A k 与tR 增大 B k 与tR 减小 C k 与tR 不变 D k 增大，tR 减小 33 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 34在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法
12、 D 超临界色谱法 三、填空题 1高效液相色谱仪一般可分为 梯度淋洗系统 、 高压输液泵 、 流量控制系统 、 进样系统 和 分离柱及检测器 等部分。 2常用的高效液相色谱检测器主要是 紫外 、 示差折光 、 荧光 、 电导 和 电 化 学 检 测 器 等 。 高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流 动相的 组成与极性 ，而不是温度。 高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm 的称为细管 或微管径柱；内 径在 2-5 mm 范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm 的一般成为半制备柱或制备 柱。 高效液相色谱固定相的性质
13、和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 液-固吸 附色谱 、 液-液分配色谱 、 排阻色谱 、 亲和色谱 和 离子 交 换 色 谱 等 。 在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 固定相的极性称为正相分配色谱。 7正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。 8流动相常用的脱气方法有 、 、 和 。 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。 离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（KRP）关系：正相离子对色谱 ；反相离子对色 谱 。 离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从 而
14、增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。 无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是 溶液，采用 检测器。 在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的 或官 能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值 。 色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速 ，峰变 。 15 、 、 是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采 用 。 16高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相 和 的方法达到。 在液相色谱中，速率理论方程中的 项很小，可忽略不计，van Dee
15、mter 方程式可写 成 。 通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中 ；适用于 ；适合于k 范围宽的样品分析。 液相色谱流动相应使用 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。 在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范 围宽的试样。,3,4,以 ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相时，该色谱条件为 色谱。 用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、 分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来 实现
16、。 25在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。 四、正误判断 液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的 改 变 。 （ ） 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ） 3紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。 （ ） 4 检 测 器 性 能 好 坏 将 对 组 分 分 离 产 生 直 接 影 响 。 （ ） 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （ ） 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ） 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。 （ ） 离子交换键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （ ） 离子色谱中，在分析柱和检
