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1、CaO2制备与含量测定,吴信蔚 陈蔚翔,一、实验目的,1. 掌握制备过氧化钙和碳酸钙提纯的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析与测定方法。 3. 巩固无机制备及化学分析及实验仪器操作的基本操作。,二、实验原理,1碳酸钙的提纯 大理石的主要成分是CaCO3 ，还含有其它金属离子（铁、锰等）及不溶性杂质。所以要以大理石作为制备CaO2实验原料，首先要对其进行提纯。,二、实验原理,2.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应） 得到CaO28H2O沉淀，反应方程式如下： CaCl2 + H2O2 + 2 NH3H2O + 6 H2
2、O CaO28H2O + 2NH4Cl 所以可用提纯过后的碳酸钙来制备CaCl2,二、实验原理,3.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下： 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O,三、实验器材,大理石、碳酸铵、6molL-1盐酸、6%过氧化氢、浓氨水、PH试纸 托盘天平、25ml量筒、胶头滴管、200ml烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤瓶、恒温箱、酸式滴定管,四、实验步骤,1碳酸钙的提纯 称取5g大理石,溶于20mL 6 mol
3、L1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至6080，待反应完全，加50mL水稀释，往稀释后的溶液中滴加23mL 6的过氧化氢溶液，并用6 molL1的氨水调节溶液的pH值至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7. 5g碳酸铵固体，溶于35mL水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾析法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。,CaO28H2O是白色晶体粉末，在50下转化为CaO22H2O，110150可以脱水转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270时分解为CaO和O2,四、实验步骤,2.过氧化钙的制备 称取5.2
4、CaCO3，加入105ml 1mol/L HCl溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。,反应温度以0-8为宜，低于0液体易冻结,四、实验步骤,3.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 molL-1MnSO4，立即用0.02molL-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平均测定三次，计算CaO2百分含量 。,3次测定结果的相对平均误差应不大于2,五、实验优缺点,实验的优点：原料廉价易得， 不足之处：HCl用量多，实验步骤复杂，操作不够简易，花费时间长,
