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1、苯乙酮的制备,临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室,一、实验目的,1学习傅克反应的原理和方法 2学习无水操作和搅拌操作,二、实验原理,主要反应,副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应,三、主要仪器与试剂,50mL 三颈瓶 ，冷凝管，滴液漏斗，干燥管，氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空气冷凝管 20g 无水三氯化铝 ，30mL 无水苯，7mL 乙酸酐，50mL 浓盐酸，50g 碎冰烧杯，5%氢氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。,四、实验步骤,在50mL 三颈瓶中 ，分别装置冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连。 迅速称取20g 经研细的无水三氯化铝 ，加
2、入三颈瓶中，再加入30mL 无水苯，塞住另一瓶口。自滴液漏斗慢慢滴加7mL 乙酸酐，控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。边滴加边摇荡三颈瓶，约10-15min 滴加完毕。加完后，在沸水浴上回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。,将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用10mL 苯萃取两次。合并有机层和苯萃取液，依次用等体积的 5%氢氧化钠溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。,将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ，再在石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至
3、 140左右时，停止加热，稍冷却后改换为空气冷凝装置 ，收集198-202馏分 ，产量约5-6g。 纯粹苯乙酮为无色透明油状液体的沸点为202.0，熔点20.5，折光率nD 1.5372,六、实验关键及注意事项,1 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。 2 AlCl3 要研碎，速度要快。 3 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 4 加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1：1，已配）用量约为140ml。,5 吸收装置：约20氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防止倒吸。 6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。 7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。 8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4,这是液体化合物 的干燥方法之一。,七、思考题,1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯铝？ 2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？,
